北苍术炮制工艺研究.docxVIP

? ? 北苍术炮制工艺研究 ? ? 柏 阳，赵雪岑，逄 健，徐小颖，才 谦 (辽宁中医药大学 药学院，辽宁 大连 116600) 中药材苍术的主要入药部位是苍术的干燥根茎，来自于菊科植物北苍术(Atractybodeschinensis(DC.) Koidx)或茅苍术(Atractylodeslancea(Thunb.)DC.)。苍术中含有多种化学成分，主要活性成分为聚乙烯炔类、倍半萜类及倍半萜苷类，其中，聚乙烯炔类为苍术的重要特征性成分[1]。中药炮制是在中医药理论指导下，根据中医辨证施治的需求，将中药材切片、炮炙等，加工成为规格一定的饮片的技术[2]。苍术在中国已有两千多年的药用历史，其炮制方法可大致分为净制、切制、加辅料制及不加辅料制等[3]，历代沿用的苍术炮制方法有炒焦、炒黄、炒炭、米泔水炒、麸炒、土炒、醋炒、盐炒、酒制等20余种，而2020年版《中华人民共和国药典》[4]仅收载了生品和麸炒品2种，苍术生品为燥湿、祛风佳品，治痰之本，治痞要药；麸炒之后苍术燥性缓和，健脾和胃的作用增强[5]。 北苍术作为辽宁省的道地药材是目前苍术市场最主流的品种。尽管已有苍术炮制工艺的相关研究，但所用药材品种均为茅苍术，且多为茅苍术麸炒工艺的研究[6]，苍术生品饮片加工工艺的研究较少[7]。本课题基于前人研究，以辽宁省道地药材北苍术为实验对象，分别考察了北苍术生品饮片和麸炒饮片的最佳加工工艺，优化工艺参数，为工业化生产北苍术饮片提供数据支持。 1 仪器、试剂与试药 1.1 仪器 Agilent 1100 Series高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)；Tigerkin C18(5 μm，4.6 mm×250 mm)色谱柱(大连思普精工有限公司)；KH-300P型超声波清洗器(昆山禾创超声仪器有限公司)；CP225D电子天平(十万分之一,德国Sartorius公司)；AR2140电子分析天平(上海奥豪斯公司)；DHG-9070A 型电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司)。 1.2 试剂 乙腈(色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司)；纯净水(杭州娃哈哈集团有限公司)。 1.3 试药与药材 苍术素对照品(上海源叶科技有限公司，批号：B20128)、TDDA对照品(上海源叶科技有限公司，批号：B23334)。北苍术药材鲜品从辽宁省丹东市宽甸满族自治县大西岔村购买，经辽宁中医药大学植物教研室许亮教授鉴定为菊科植物北苍术Atractylodeschinensis(DC.) Koidz．的根茎。 2 方法与结果 2.1 苍术素和TDDA含量测定 2.1.1 色谱条件 色谱柱：Tigerkin C18(5 μm，4.6 mm×250 mm)；流动相：乙腈-水(72∶28)；流速：1 mL/min；柱温：25 ℃；进样量：10 μL；检测波长：340 nm。 2.1.2 对照品溶液制备 精密称取适量苍术素对照品和TDDA对照品置于棕色容量瓶中，分别加甲醇制备成0.203 5 mg/mL、0.109 8 mg/mL的对照品溶液，即得。 2.1.3 供试品溶液制备 取供试品粉末各(过60目筛)约0.5 g，置棕色锥形瓶中，向各瓶中精密加入甲醇溶液5 mL，密塞，称定质量，超声处理(功率250 W，频率50 kHz)30 min，放冷，再一次称定质量，用甲醇补足前后损失的质量，摇匀，滤过，分别定容至10 mL棕色量瓶中，过0.45 μm微孔滤膜，即得。见图1、图2、图3。 图1 苍术素对照品HPLC图谱 图2 TDDA对照品HPLC图谱 图3 供试品 HPLC图谱 2.1.4 线性关系考察 精密吸取苍术素对照品溶液(质量浓度为0.203 5 mg/mL)1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0 μL分别注入高效液相色谱仪中，测定各色谱峰面积，以进样量X(μg)与苍术素峰面积Y进行线性回归，得到回归方程为：Y=6 393.2X-48.888，r=0.999 8，提示苍术素进样量在0.204～2.244 μg范围内进样量与峰面积的线性关系良好。 精密吸取TDDA对照品溶液(质量浓度为0.109 8 mg/mL)1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0 μL分别注入高效液相色谱仪中，测定各色谱峰面积，以进样量X(μg)与TDDA峰面积Y进行线性回归，得到回归方程为：Y=3270.3X-49.168，r=0.999 6，提示TDDA进样量在0.110 μg～1.21 μg范围内进样量与峰面积的线性关系良好。 2.1.5 精密度试验 分别吸取对照品溶液(苍术素对照品溶液，质量浓度为0.203 5 mg/mL；TDDA对照品溶液，质量浓度为0.109 8 mg/mL)，按“2.1.1”项下色谱条件进样10 μL连续6次，测得峰面积的RSD分别