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尿素总氮含量的测定 标准类别: GB-国家标准 关键词: 尿素测定方法 总氮含量的测定 标准号: GB/T 2441.1—2001 标准名称: 检测方法 尿素测定方法 总氮含量的测定* 标准分类: 农业土壤化肥标准 颁布部门: 颁布日期: 实施日期: ======================================================== 1 范围 本标准规定了尿素中总氮含量的测定。 本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T3595—2000 肥料中氨态氮含量的测定 蒸馏后滴定法 HG/T2843—1997 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 总氮含量的测定 3.1 蒸馏后滴定法(仲裁法) 3.1.1 原理 有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。 3.1.2 试剂和溶液 本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外，均应符合 HG/T2843要求。 3.1.2.1 五水硫酸铜; 3.1.2.2 硫酸; 3.1.2.3 氢氧化钠溶液，约450g/L; 3.1.2.4 甲基红 -亚甲基蓝混合指示液; 3.1.2.5 硫酸溶液:,c(1/2H2SO4)=0.5mol/L,或,c(1/2H2SO4)=1.0mol/L,; 3.1.2.6 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L; 3.1.2.7 硅脂。 3.1.3 仪器 一般实验室仪器和 3.1.3.1 蒸馏仪器 带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。 蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。 本标准推荐使用的仪器包括以下各部分: 3.1.3.1.1 蒸馏烧瓶，容积为 1L的圆底烧瓶; 3.1.3.1.2 单球防溅球管和顶端开口、容积约 50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗; 3.1.3.1.3 直形冷凝管，有效长度约 400mm; 3.1.3.1.4 接受器，容积约500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球; 3.1.3.2 梨形玻璃漏斗; 3.1.3.3 防溅棒，一根长约100mm，直径约5mm的玻璃棒，一端套一根长约25mm聚乙烯管。 3.1.4 分析步骤 3.1.4.1 试液制备 称量约5g实验室样品(精确到0.001g)，移入500mL锥形瓶中，加入 25mL水、50mL硫酸、0.5g硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至冒白烟，再继续加热20min后停止加热，待锥型瓶中试液充分冷却后，小心加入300mL水，冷却。 把锥形瓶中的试液，定量移入 500mL量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3.1.4.2 蒸馏 从量瓶中移取50.0mL试液于蒸馏烧瓶中，加入约300mL水，4-5滴混合指示液，放入一根防溅棒，聚乙烯管端向下。 用滴定管、移液管或自动加液器加40.0mL,c(1/2H2SO4)=0.5mol/L,或20.0mL,c(1/2H2SO4)=1.0mol/L,硫酸溶液于接受器中，加水使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈，加4-5滴混合指示液。 用硅脂涂抹仪器接口，按图示装好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接部分密封。 通过滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液，以中和溶液并过量 25mL，应当注意，滴液漏斗内至少存留几毫升溶液。 加热蒸馏，直到接受器中的溶液量达到250mL-300mL时停止加热，拆下防溅球管，用水洗涤冷 凝管，洗涤液收集在接受器中。 3.1.4.3 滴定 将接受器中的溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，直至指示液呈灰绿色，滴定时要使溶液充分混匀。 3.1.5 空白试验 按上术操作步骤进行空白试验，除不加试料外，操作步骤和应用的试剂与测定时相同。 3.1.6 分析结果的计算 试料中总氮(干基计)含量( X)以氮(N)的质量分数(%)表示，按式(1)计算: (公式略) 式中: V1———测定时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; V2———空白试验时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; c———测定及空白试验时，所用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L; m———试料的质量，g; 0.01401———与 1 00mL氢氧化钠标准滴定溶液,c(N