上海市中药饮片沪西红花炮制规范标准公示稿.pdfVIP

上海市中药饮片炮制规范标准草案公示稿 沪 西 红 花 Huxihonghua 【来源】本品为鸢尾科植物番红花Crocus sativus L. 的干燥柱头。主产于上海崇明。每 年 11 月下旬种植球茎，次年5 月采挖子球茎移入室内栽培房至开花，花期为11 月上中旬。 花开时摘取柱头，及时低温干燥。 【炮制】将药材除去杂质，摘除干燥柱头下端残留的小段黄色花柱。 【性状】本品呈线形，长约3cm。暗红色，上部较宽而略扁平，顶端边缘显不整齐的齿 状，内侧有一短裂隙。体轻，质松软，无油润光泽，干燥后质脆易断。气特异，微有刺激性， 味微苦。 【鉴别】(1)本品粉末橙红色。表皮细胞表面观长条形，壁薄，微弯曲，有的外壁凸出呈 乳头状或绒毛状，表面隐约可见纤细纹理。柱头顶端表皮细胞绒毛状，直径26～56μm,表面 有稀疏纹理。草酸钙结晶聚集于薄壁细胞中，呈颗粒状、圆簇状、梭形或类方形，直径2～ 14μm。 (2)取本品浸水中，可见橙黄色成直线下降，并逐渐扩散，水被染成黄色，无沉淀。柱头 呈喇叭状，有短缝；在短时间内，用针拨之不破碎。 (3)取本品少量，置白瓷板上，加硫酸1 滴，酸液显蓝色经紫色缓缓变为红褐色或棕色。 (4)取吸光度项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2020 年版通则0401 ），在 458nm 的波长处测定吸光度，458nm 与432nm 波长处的吸光度的比值应为0.85～0.90 。 (5)取本品粉末20mg,加甲醇 1ml，超声处理10 分钟，放置使澄清，取上清液作为供试 品溶液。另取西红花对照药材 20mg ，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2020 年版通0502)试验，吸取上述两种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以乙酸乙 酯- 甲醇-水(100:16.5:13.5)为展开剂，展开，取出，晾干，分别置日光和紫外光灯（365nm ） 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点(避 光操作) 。 【特征图谱】照高效液相色谱法 （中国药典2020 年版 通则0512 ）测定。 起草单位：上海市药材公司 1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm，内径 为4.6mm ，粒径为5μm）；以0.1 ％醋酸甲醇溶液为流动相A ，以1%醋酸溶液为流动相B ， 按下表中的规定进行梯度洗脱；流速每分钟为1.0ml；柱温为30℃；检测波长为254nm 。 时间（min ） 流动相A （% ） 流动相B （% ） 0～40 30～100 70～0 参照物溶液的制备 取【含量测定】项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 精密称取西红花粉末（过三号筛）100mg，置50ml 棕色瓶中，精密 加入50% 甲醇溶液20ml ，称定重量，超声处理（250W ，50kHz ）30 分钟，取出，放冷，称 定重量，用50% 甲醇溶液补足减失重量，摇匀，用微孔滤膜滤过（0.45μm ），即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即 得。 供试品色谱中应呈现5 个特征峰，其中3 个峰应与参照物色谱峰的保留时间相对应， 与参照物中西红花苷-I 峰相应的峰为S 峰，计算峰2 、峰5 与S 峰的相对保留时间，其相 对保留时间应在规定值的±10%之内，规定值为：0.75 （峰2 ）、1.54 （峰5 ）。 对照特征图谱 峰1：苦番红花素 峰3 （S）：西红花苷-I 峰4 ：西红花苷-II 【检查】干燥失重 取本品2g ，精密称定，在105℃干燥6 小时，减失重量不得过12.0% （中国药典2020 年版 通则0831 ）。 总灰分 不得过7.0%