DB35T 1326-2013植物类农产品中γ-氨基丁酸的测定.docxVIP

ICS 65.120 B 20 福 建 省 地 DB35 方 标 准 DB 35/T 1326—2013 植物类农产品中γ-氨基丁酸的测定 Determination of γ-amino butyric acid in plant products 2013 - 02 - 20 发布 2013 - 05 - 20 实施 福建省质量技术监督局 发 布 I DB35/T 1326—2013 前 言 本标准按GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由福建省农业厅提出并归口。 本标准起草单位：福建省农业科学院。 本标准主要起草人：钱爱萍、林香信、颜孙安、林虬。 1 DB35/T 1326—2013 植物类农产品中γ-氨基丁酸的测定 1 范围 本标准规定了植物类农产品中γ-氨基丁酸的测定方法。 本标准适用于谷物、茶叶、水果中的γ-氨基丁酸的测定。本方法的最低检出限为12 ug/kg。 2 方法原理 采用氨基酸自动分析仪。试样中γ-氨基丁酸经磺基水杨酸溶液提取后用离子交换色谱法分离，以 茚三酮做柱后衍生，于其最大吸收波长570 nm检测，根据保留时间和峰面积用外标法进行定性和定量。 3 试剂和溶液 除另有注明外，所用试剂均为优级纯；水为去离子水，电导率小于0.10 ms/m。 3.1 磺基水杨酸溶液：称取 3.0 g 磺基水杨酸于 100 mL 容量瓶中， 用去离子水溶解后，定容至刻度， 摇匀。 3.2 柠檬酸三钠。 3.3 盐酸。 3.4 氢氧化钠。 3.5 柠檬酸钠缓冲液(pH2.2，c(Na+ )=0.2 mol/L) ：称取 19.6 g 柠檬酸三钠，用水溶解后加入盐 酸 16.5 mL、硫二甘醇 5.0 mL、苯酚 1 g，加水定容至 1000 mL。 3.6 γ-氨基丁酸：纯度 99%。 3.7 γ-氨基丁酸标准溶液：准确称取γ-氨基丁酸标准品约 0.0103 g(精确至 0.0001 g)， 用水溶解 后移入 100.0 mL 容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升含 0.103 mgγ-氨基丁酸。 3.8 γ-氨基丁酸标准使用溶液： 准确移取氨基丁酸标准溶液(3.7) 1.0 mL 于 10 mL 容量瓶中，加 pH2.2 柠檬酸钠缓冲液(3.5) 至刻度，即得 0.0103 mg ·mL-1 γ-氨基丁酸标准使用液。 3.9 不同 pH 和离子强度的洗脱用柠檬酸钠缓冲液：按仪器说明书配制。 3.10 茚三酮显色溶液：按仪器说明书配制。 3.10.1 茚三酮。 3.10.2 乙二醇甲醚。 3.10.3 无水乙酸钠：分析纯。 2 DB35/T 1326—2013 3.10.4 冰乙酸：分析纯。 3.11 高纯氮气：纯度 99.99%。 4 仪器与设备 4.1 氨基酸自动分析仪。 4.2 捣碎机、粉碎机。 4.3 恒温震荡器。 4.4 离心机:转速 12000 r/min。 4.5 天平：感量为 0.0001 g。 4.6 网筛：孔径 0.45 mm(40 目)。 5 操作步骤 5.1 试样处理 5.1.1 液体试样 准确吸取试样1.0 mL~5.0 mL于具塞三角瓶内，加入煮沸的3%磺基水杨酸溶液15 ml摇匀，置30 ℃ 恒温水浴振荡器中，振荡15 min后，全部移入50 mL容量瓶内，用pH2.2柠檬酸钠缓冲液稀释至刻度， 静置12 h， 摇匀取2 mL离心，上清液待上机测定。 5.1.2 固体试样 选取有代表性的样品用四分法缩减到10 g，磨碎，全部过0.45 mm(40目)孔筛，混匀装入密封容 器中。新鲜样品需匀成浆状。 精确称取经上述处理的试样1.000 g~2.000 g于具塞三角瓶内，用0.02 mol ·L-1盐酸溶液溶解，加 入煮沸的3%磺基水杨酸溶液15ml振摇，置30 ℃恒温水浴振荡器内，振荡15 min后，全部移入50 mL容 量瓶内，用pH2.2柠檬酸钠缓冲液稀释至刻度，静置12 h后，摇匀取2 mL离心，上清液待上机测定。 5.2 测试 5.2.1 仪器条件 日立L-8800氨基酸自动分析仪； 分析柱： φ4.6 mmID×60 mm； 分析树脂： 2622#； 除氨柱： φ4.6 mmID×60 mm；除氨柱树脂：2650 L；泵1流量：0.40 ml ·min-1 ；泵2流量：0.35 ml ·min-1。 基线噪音小于4 μv。 5.2.2 上机测定 用3.7法配制的γ-氨基丁酸标准使用溶液作为上机测定用的γ-氨基丁酸标准，用氨基酸自动分析 仪测定试样的γ-氨基丁酸含量。 3 DB35/T 1326—2013 6 结果的计算 分别