DB35T 1459-2014酸性土壤中有效砷、有效汞的测定原子荧光法.docxVIP

ICS 13.080.05 Z 18 福 建 省 地 DB35 方 标 准 DB35/T 1459—2014 酸性土壤中有效砷、有效汞的测定 原子荧光法 2014-08-27 发布 2014-12-01 实施 福建省质量技术技术监督局 发 布 I DB35/T 1459—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1. 1-2009 《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写》给出的规则编写。 本标准由福建省农业厅提出并归口。 本标准起草单位： 福建省农林大学资源与环境学院、福州市农产品质量安全检验检测中心、福建省 农产品质量安全检验检测中心、福建省农业厅农产品质量安全监管处。 本标准主要起草人：王果、黄瑞卿、郑海峰、黄玉芬、肖振林、陈炎辉、陈建翊。 1 DB35/T 1459—2014 酸性土壤中有效砷、有效汞的测定 原子荧光法 1 范围 本标准规定了用磷酸二氢钠提取——原子荧光法测定酸性土壤中有效砷和用硫代乙醇酸-磷酸氢二 钠提取——原子荧光法测定酸性土壤中有效汞的方法。 本方法适用于pH＜6.5的酸性土壤，pH6.5~pH7.0的土壤也可参照使用。 有效砷检出限为0.007 mg/kg，有效汞检出限为0.001 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 3.1 测定土壤有效砷的方法原理 用0.5 mol/L磷酸二氢钠提取试样中的有效砷， 加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化 钾使其还原为砷化氢， 由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷， 在砷空心阴极灯的发射光激发下产 生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 3.2 测定土壤有效汞的方法原理 用硫代乙醇酸-磷酸氢二钠提取试样中的有效汞，在酸性介质中，被硼氢化钾还原成原子态汞，由 载气(氩气) 带入原子化器中， 在汞空心阴极灯照射下， 基态汞原子被激发至高能态， 在去活化回到基 态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂和材料 除非另有规定， 本方法所使用试剂均为分析纯， 水为GB/T 6682-2008规定的二级水； 本标准所述溶 液如未指明溶剂，均系水溶液。 4.1 测定土壤有效砷的试剂与材料 4.1.1 盐酸(1.19 g/mL)：优级纯。 4.1.2 硫酸(1.84 g/mL)：优级纯。 4.1.3 5％盐酸溶液：吸取 50 mL 盐酸(4.1.1)，加水稀释至 1 000 mL。 2 DB35/T 1459—2014 4.1.4 氢氧化钠溶液(100 g/L)：称取氢氧化钠 100 g 溶解于水中，定容至 1 L。 4.1.5 硫酸溶液(1+9)：量取硫酸(4.1.2)100 mL， 小心倒入 900 mL 水中，混匀。 4.1.6 磷酸二氢钠浸提剂(0.5 mol/L)： 称取磷酸二氢钠 60 g 溶解于水中，定容至 1 L。 4.1.7 硫脲溶液(50 g/L)：称取 5 g 硫脲溶于水中，稀释至 100 mL，现配现用。 4.1.8 硼氢化钾溶液(15 g/L)：称取 5 g 氢氧化钾溶于 800 mL 水中，加入 15 g 硼氢化钾， 然后定 容至 1 000 mL，现配现用。 4.1.9 盐酸溶液(1+9)：量取盐酸(4.1.1)100 mL， 小心倒入 900 mL 水中，混匀。 4.1.10 砷标准贮备液(1 000 μg/mL) ：精确称取于 105 ℃干燥 2 h 的三氧化二砷(优级纯) 1.320 4 g，加 100 g/L 氢氧化钠溶液(4.1.4) 10 mL 加热溶解，冷却后转入 1 000 mL 容量瓶中， 加(1+9)硫 酸溶液(4.1.5) 25 mL， 用水定容至刻度(也可以向国家认可的部门直接购买标准贮备液)。 4.1.11 砷标准中间溶液(100 μg/mL)：吸取 10 mL 砷标准贮备液(4.1.10) 于 100 mL 容量瓶中， 用(1+9)盐酸溶液(4.1.9)稀释至刻度，摇匀。 4.1.12 砷标准使用液(1 μg/mL) ：吸取 1mL 砷标准中间溶液(4.1.11) 于 100 mL 容量瓶中， 用(1+9) 盐酸溶液(4.1.9)稀释至刻度，摇匀，此溶液应当日配置使用。 4.2 测定土壤有效汞的试剂与材料 4.2.1 硫代乙醇酸(1.325 g/mL)：分析纯。 4.2.2 硫代乙醇酸-磷酸氢二钠浸提剂：