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环境监测预处理技术汇总 任何样品、任何分析项目，都需要根据选用的不同方法 进行不同的预处理。正确的选择预处理的技术是保证分析结 果准确的先决条件。然而方法选定则取决于分析人员的技术 水平、知识和经验。针对不同的水样往往需要对各种标准分 析方法中的预处理方法进行适当的变更。样品在现场立即监 测是最理想的，目前除一些物理指标外，大多要在实验室进 行测定。样品的保存必须考虑到测定中的预处理方法不能使 待测成分损失或变质，不应引入干扰物质，不要给后面的操 作带来困难。对于废水样品的保存更要加以重视。 目前，环境样品的预处理仍然是整个分析过程中最薄弱 环节和时间决定步骤，也是误差的主要来源。环境样品分析 发展趋向于测定复杂基质样品中低浓度污染物，这可通过引 进新型高灵敏度分析装置和方法实现，也可通过发展新的样 品预处理技术实现；在分析过程中尽量减少有机溶剂用量甚 至完全不用有机溶剂，样品预处理装置也趋向小型化和自动 化。 .水样的消解 被污染的环境水样和废污水样所含组分复杂，并且多数 污染组分含量低，存在形态各异，所以在分析测定之前，往 往需要进行预处理。预处理的目的是破坏有机物，溶解悬浮 物，将各种价态的预测元素氧化成单一高价态或转变成易于 分离的无机物，消除共存组分干扰。通过预处理之后的水样 应该是清澈、透明、无沉淀。 硝酸消解 对于清洁水样，可用硝酸消解。其方法是取适量混匀的 水样于烧杯中加入5?10mL浓硝酸，在电热板上加热煮 沸，蒸发至小体积，样品应清澈透明。 2硝酸-高氯酸消解法 硝酸和高氯酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧 化有机物的水样。 3硝酸-硫酸消解 硝酸和硫酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而 硫酸沸点高，二者结合使用可提高消解温度和消解效果。 4硫酸磷酸消解 硫酸和磷酸的沸点都比较高，其中硫酸氧化性强，磷酸 能与一些金属离子如Fe3 +络合，故二者结合消解水样，有 利于测定适消除Fe3 +等例子的干扰。 5硫酸-高镒酸钾消解 该方法常用于消解测定汞水样。 6硝酸氢氟酸消解 氢氟酸能与硅酿盐和硅胶态物质发生反应，生成四氟化 硅而挥发分离，消除其干扰。 7多元消解 采用三种及以上的酸或氧化剂的消解体系。 2.富集与分离 传统的环境样品预处理方法包括溶剂萃取法、固相萃取 法、顶空分析法等方法，这些方法往往存在较大的局限性， 如需大量的溶剂、处理时间长（常需几小时乃至几十小时）、 操作繁复、易造成二次污染等，从而在一定程度上限制了其 在环境样品预处理中的应用。为了检测和评价环境对人体健 康的影响，发展与探索高效、快速、操作简便且不易产生二 次污染的环境样品的预处理（分离、富集）及分析检测方法， 已成为目前环境工作者努力研究的一个方向。近20年来， 研究出的分离与富集方法并应用于环境样品预处理的新技术 有固相萃取、固相微萃取、膜萃取、超临界流体萃取、微波 萃取技术等。 1固相萃取（SPE） 固相萃取是近年来发展迅速的样品前处理方法，固相萃 取技术就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸 附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱 或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的，大大增 强对分析物特别是痕量分析物的检出能力，提高被测样品的 回收率。固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。 在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂 更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面， 其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分离物而不吸附其 他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。它 大大弥补了液液萃取法的缺陷，具有节省时间、溶剂用量 少、不易乳化等优点，具有很好的通用性，可满足样品制 备自动化的要求。 2固相微萃取 固相微萃取技术（SPME）是一种集萃职、浓缩、解吸、 进样于一体的样品前处理新技术，该技术以固相萃取为基础, 保留了其全部优点，摒弃了需要柱填充物和使用有机溶剂进 行解吸的弊病。SPME是以徐敷在纤维上的高分子涂层或吸 附剂为固定相，通过吸附或吸收机理对目标分析物进行萃取 和浓缩，并在气相色谱（GC）进样器中直接热解吸，并进行分 析检测，该联用技术只适合于挥发性和半挥发性有机物的浓 缩检测。随着SPME法与高效液相色谱（HPLC）、电泳（CE）、 紫外光谱（UV）等检测仪器联用技术的实现，SPM证法的应用 范围将趋于更广。 针对于水体环境中不同类型污染物进行监测的话，一般 较多采用的是直接萃取法和顶空萃取法这两种方法。可以将 全新的涂层和先进的监测仪器结合到一起，并且应用到了水 体环境污染物的监测中。固相微萃取技术面对不同性质的新 的污染物，发展起了一些新型的联用技术和涂层，为固相微 萃取技术的成熟发展奠定了良好而有利的基础。选择不同萃 取涂层、萃取模式以及相应地后序的