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红外光谱法测定待测药物的结构
一、 实验目的
1.熟悉用红外分光光度计测定有机化合物官能团的过程。
2.掌握红外光谱测试的制样技术。
3.掌握谱图的绘制过程。
4.对未知样品的谱图进行结构剖析。
二、 基本原理
鉴于各种有机化合物具有各种不同特征的红外光谱,因此利用红外光谱可对有机化合物进行定性鉴定。
定性鉴定可分为官能团分析和有机物结构剖析。由于特外光谱的征红是基团和化学键的贡献,因此根据红外光谱可确定有机化合物有那些官能团,进行官能团分析和鉴定,配合其他方法如:紫外光谱、核磁共振、质谱等可进行未知物结构的剖析。
三、 仪器试剂
红外分光光度计,压片机;溴化钾(分析纯);
四、 实验步骤
1、固体样品
(1)样品制备:取约200mg的溴化钾粉末,经过烘干脱水,置于玛瑙研钵中,再加入约1mg的事先准备好的待测样品,进行充分研磨至200目左右。将研磨好的粉末转移至模具内,在压片机上于15-20MPa的压力下压片1-2min。将压好的13mm直径的样片置于样品架上,测定红外光谱。 以同样方式制备溴化钾空白片作为参比。
(2)红外光谱测量。
(3)谱图解析。
空白对照
原始数据
处理数据图
数据分析
分子式:C16H19N3O5S·3H2O
分子量:419.46
阿莫西林化学结构式:
自由羟基O-H的伸缩振动:3650~3600cm-1,为尖锐的吸收峰;
羰基的伸缩振动吸收峰:1850~1650cm-1
芳环伸缩振动吸收峰:1600~1450cm-1 。
结果讨论。
待测药物与阿莫斯林的匹配值为54% ,匹配度不高的原因可能有以下几方面:
溶解待测药物的时候,药物的有效成分没完全溶解,但非有效成分却溶解了;
过滤的时候,没能滤去大部分杂质,旋蒸后的待测药物实为部分药物和杂质的混合物。
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