高氯钻井废水低COD分析方法改进.docx

? ? 高氯钻井废水低COD分析方法改进* ? ? 张晓刚，张淑侠，雷亮，何焕杰，吕宁超，张鑫，郭民乐 （1.中原石油勘探局钻井工程技术研究院，河南濮阳 457001；2.中原油田采油四厂油藏经营管理，河南濮阳 457001） 重铬酸钾法［1］是我国现行COD测定方法中最常用的一种分析方法。油气开发钻井过程中常常会遇到盐膏层或使用盐水钻井液，产生的钻井废水属于高氯废水（Cl-最高可达50 g／L），这种钻井废水经环保处理后，按照国家外排标准［2］要求，其净化水的COD一般小于150 mg／L或者小于100 mg／L。对于这种净化水COD的分析，不宜继续采用重铬酸钾法。大量实验发现，钻井废水中Cl-的存在对COD的测定产生严重的干扰，有机物浓度越高，则Cl-的干扰越小，反之则干扰越大。许多科研工作者针对高氯工业废水低COD的分析，提出了诸如标准曲线法［3］、硝酸银沉淀法［4］、低浓度氧化剂法［5］等。笔者对重铬酸钾法测定高氯离子钻井废水低COD分析方法引起的误差进行了分析，并对此方法进行了改进，提出了一种使用低浓度氧化剂、增加硫酸汞用量掩蔽氯离子的方法（以下简称低浓度氧化法），并对此分析方法做了评价实验。该方法操作简单，分析结果准确度较高，适合大批量样品分析，能够满足一般科研生产的需要。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 箱式电阻炉：SX2-4-10型，沈阳电炉厂；分析天