乙酸乙酯的合成实验报告.docxVIP

实验报告 课程名称：有机化学 实验名称：乙酸乙酯的合成 实验形式：在线模拟+现场实践 提交形式：在线提交实验报告 学生姓名：学号： 年级专业层次： 学习中心： 提交时间：2018年4月24日 一、实验目的 掌握酯化反响原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 学会回流反响装置的搭制方法。 复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的清洗与干燥等基本操作 二、实验原理 乙酸乙酯的合成方法好多，比如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反响制取， 也可由乙酸钠与卤乙烷反响来合成等。此中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和 乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子互换树脂等 作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反响为： 酯化反响为可逆反响，提升产率的举措为：一方面加入过度的乙醇，另一方面在 反响过程中不停蒸出生成的产物和水，促使均衡向生成酯的方向挪动。可是，酯 和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇靠近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇 少蒸出来，本实验采纳了较长的分馏柱进行分馏 三、仪器与试剂 仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏 柱，接引管，铁架台，胶管等 四、实验步骤 安装反响装置，圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml95％乙醇，在摇动中慢慢 加入7.5ml浓硫酸，加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热，水浴沸腾，溶液沸 腾，冷凝管内有无色液体回流，沸腾回流0.5h，稍冷。加入沸石，改为蒸馏装 置，水浴加热蒸馏，液体沸腾，采集馏出液至无液体蒸出。停止加热，配制饱和 Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液，烧瓶内节余液体为无色，蒸出液体为无 色透明有香味液体，向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液，用pH试纸查验上层有 机层，有气泡冒出，液体分层，上基层均为无色透明液体，用试纸查验呈中性。 转入分液漏斗分液，静置，取上层，加入10ml饱和氯化钠清洗，静置后取上层， 加入10ml饱和氯化钙清洗，静置再取上层，加入10ml饱和氯化钙清洗。静置后 取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无水硫酸镁干燥30min，粗底物无色澄清 透亮，MgSO4沉于锥形瓶底部，底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石，安装好蒸 馏装置，水浴加热，采集73~78℃馏分，液体沸腾，70℃有液体馏出，体积极少， 液体稍显污浊，73℃开始换锥形瓶采集，长时间稳固于74~76℃，升至78℃后下 降。停止加热。察看产物外观，称取质量，测折射率。 五、实验数据（现象） 无色液体，有香味，锥形瓶质量31.5g，共43.2g，产质量量为11.7g；折射率 1.3710，1.3720,1.3715。 六、剖析及结论 第一次序二次序三次均匀值 折射率 1.3710 1.3720 1.3715 1.3715 七、思虑题 乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为何要用小火加热？ 本实验中多次用到“清洗”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除掉的是原蒸馏液中的什么成分？ 答：温度不宜过高，不然会增添副产物乙醚的含量。滴加快度太快会使醋酸和 乙醇来不及作用而被蒸出。同时，反响液的温度会快速降落，不利于酯的生成， 使产量降低 2．答：用碳酸钠饱和溶液除掉醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠一定洗去， 不然下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙积淀，造成分别的 困难。为减少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故用饱和食 盐水洗碳酸钠。 备注：该报告归入查核，占总评成绩的10%。