水产品有机有害物的检测—硝基咪唑类的测定.pptxVIP

水产品中硝基咪唑类残留量的测定 硝基咪唑类有机化合物是一类具有硝基咪唑环结构的药物，包括甲硝唑(MNZ)、二甲硝咪唑(DMZ)、异丙硝唑(IPZ)、塞可硝唑(SCZ)、奥硝唑(ONZ)、替硝唑(TNZ)和洛硝哒唑(RNZ)等。其中，二甲硝咪唑(DMZ)和洛硝哒唑(RNZ)可以水解为羟基二甲硝咪唑，甲硝唑(DMZ)水解为羟基甲硝唑，异丙硝唑(IPZ)水解为羟基异丙硝唑。一硝基咪唑 简介 硝基咪唑类药物具有抗菌作用，尤其是具有很强的抗厌氧菌作用，同时还具有抗肿瘤、抗病毒和抗原虫活性。硝基咪唑类药物药物进入易感的微生物细胞后，在无氧或少氧环境和较低的氧化还原电位下，其硝基易被蛋白还原成具有细胞毒作用的氨基，抑制细胞DNA的合成，破坏DNA的双螺旋结构或阻断其转录复制，从而使细胞死亡，发挥其迅速杀灭厌氧菌、有效控制感染的作用。体内外毒理试验证实,甲硝唑等硝基咪唑类药物对某些动物具有致癌、致突变、损伤DNA等作用，对人具有潜在致癌性。一硝基咪唑 简介 从人类健康的角度考虑，欧盟于1993年规定禁止食品动物使用洛硝哒唑(RNZ)，现已全面禁止使用该药。我国农业部规定，禁止甲硝唑、地美硝唑作为饲料添加剂用于食品动物，禁止洛硝达唑用于所有食品动物的任何用途。硝基咪唑类药物在所有食品动物可食性组织中不得检出。一硝基咪唑 简介 农业部1025号公告-22-2008 适用范围：二范围本标准规定了动物源食品中洛硝哒唑、甲硝唑、二甲硝唑及洛硝哒唑和二甲硝唑的代谢物2-羟甲基-1-甲基-5-硝基咪唑残留量的液相色谱串联质谱检测方法，适用于规定内化合物残留检测。 1.高效液相色谱串联质谱测定2.外表标法定量。 组织样品经乙酸乙酯振荡提取、液液分配和固相萃取净化。提取原理定量方法三检测原理 1.提取过程：四提取步骤称取(5士0.05)g试样，置于50mI.离心管中,加15mL乙酸乙酯,加盖,涡动2min,4000r/min离心5min,分离后取有机相留用,残渣用15mL乙酸乙酯同法处理。合并两次有机相，置100mL鸡心瓶中,40°C旋蒸至干。 2.净化过程：四提取步骤向上述鸡心瓶中加人5mL正已烷，涡动溶解残渣，转移至10 mL离心管中。再向鸡心瓶中加人3mL 0.1 mol/ L盐酸溶液，涡动，与正己烷液合并于10 ml离心管中，手动振摇20次，3000r/min离心1min，弃去，上层正已烷层。再加5mL正己烷于鸡心瓶中，涡动后转移至含有0.1mol/L盐酸的离心管中,同法处理,将正己烷层去除干净，下层为备用液。 2.净化过程：四提取步骤MCX柱用2mL甲醇和2mL水预洗，分别用2mL 0.1mol/L盐酸和1 mL固相萃取柱洗涤液淋洗,用2 mL固相萃取柱洗脱液洗脱，真空抽干。在洗脱液中加人30 μL乙酸溶液,调pH至7士0. 5，40°C水浴氮气吹干,用水定容至2 mL，溶液过滤膜后,供液相色谱一串联质谱仪测定。 检测范围：五注意事项结果计算保留至小数点后两位灵敏度：方法检测限：甲硝唑为0. 5μg/kg；洛硝哒唑、二甲硝唑为0. 3μg/kg。准确度：方法的回收率范围为60%~ 120%。精密度：本方法的批内变异系数CV≤21% ，批间变异系数CV≤32%。本次内容就到这里，谢谢。