中药制剂的检查.pptx

第四章 中药制剂的检查;;;第一节 中药制剂杂质检查;在自然界中分布较广泛，在多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等;①由中药材原料中带入； ②在生产制备过程中引入； ③贮存过程中受外界条件的影响而使中药制 剂的理化性质改变而产生。;;三、杂质限量计算方法;;; 一般杂质检查方法;3. 在碱性溶液中能与硫化钠作用生成不溶性硫化物而显色的有： Bi2+、Cd2+、Cu2+、Co2+、Fe3+、Hg2+、Ni2+、Pb2+、Zn2+等金属离子。 4. 在药品生产中遇到铅的机会较多，而且铅易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。 ; ①弱酸性条件下： CH3CSNH2+H2O CH3CONH2+H2S↑ Pb2++H2S→PbS↓+2H+ ②碱性条件下： Pb2++S2-→PbS↓ ;（二）检查方法： 中国药典2010版规定重金属检查方法有三种。 第一法 ：适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查。 ;第二法 ;第三法 ;（1）方法灵敏度 标准铅液的用量以20μg（相当于标准铅溶液2ml）时加硫代乙酰胺试液后所显颜色最适合于目视法观察。 （2）反应条件 硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳pH值是3.5，硫代乙酰胺试液加入量以2ml时呈色最深，最佳显色时间为2分钟。 （3）供试液有颜色时的处理 供试品在加硫代乙酰胺试液以前如带色，可用稀焦糖液或加常用的指示剂调整标准溶液，使两者颜色一致。;（4） 其他离子的干扰 ①供试品中含有高铁盐，可加入抗坏血酸 ②使用盐酸超过1.0ml或使用氨试液超过2 ml ③供试品为铁盐;③如需过滤，可加入对酚酞呈微碱性的饱和醋酸铵溶液，温热后用直径较小的定量滤纸滤过，或者选用玻砂漏斗过滤。 ④如供试品本身能生成不溶性硫化物时，影响重金属的检查，可加入适当的掩蔽剂。;;1. 基本原理： AsO33- + 3Zn+9H+→AsH3↑+3Zn2++3H2O AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH(HgBr)2 (黄色) AsH3+3 HgBr2→3HBr 3+As(HgBr)3 (棕色) AsO43-+2I-+2H+ →AsO33-+I2+H2O AsO43-+Sn2++2H+→AsO33-+Sn4++H2O I2+Sn2+→2I-+ Sn4+;2. 检查方法：; 3. 注意事项 （1） 方法灵敏度 ：0.75μg（以As计），2ml 标准砷溶液 ； （2） 反应液的酸度及各??试液用量 ：2mol/L 的盐酸液，含KI浓度为2.5%，SnC12浓 度为0.3%，加入锌粒以2g为宜； （3） 反应温度和时间：25～40℃ ，45分 ； ;（4） 锌粒的影响 ：2 mm左右粒径 ； （5） 汞试纸的选择 ：中速定量滤纸，新鲜 制备； （6） 醋酸铅棉花的作用 ：除去H2S ； （7） 中药制剂中砷盐检查的前处理 ：①酸 破坏法 ，②碱破坏法 ，③直接炭化法； （8） 干扰物质： （9） 其他 ：①关于所用仪器和试液 ，②关 于同一套仪器，③关于标准砷溶液，④ 关于酸性氯化亚锡试液 。 ;（二）二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法） 1. 基本原理： 二乙基二硫代氨基甲酸银 二乙基二硫代氨基甲酸 （简称Ag-DDC） （简称HDDC） 2. 检查方法：按《中国药典》2010年版;2;;三、干燥失重测定法;;方法;;（3） 铺设的厚度 应将供试品平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10 mm。 （4） 瓶盖的放置 将称量瓶放入烘箱或干燥器中时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁或将瓶盖半开进行干燥。取出时须将瓶盖盖好。在每次干燥后应先置干燥器内放冷至室温，然后称定重量。 ; （5）如供试品未达到规定的干燥温度即融化时，应先将供试品置较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 （6）减压时需注意压力变化，如真空度较高时，干燥器易爆炸！初次使用新干燥器时，宜用较厚的布包在外部，以防玻璃飞溅而引起伤害。 （7） 恒重系指供试品连续2次干燥后的重量差异在0.3mg以下，干燥至恒重的第2次及以后各次的称重均应在规定条件下继续干燥1h后进行。 ;四、水分测定法 烘干法-----不含或含少量挥发性成分的供试品 甲苯法-----含