饮用水中二氧化氯的测定方法证实报告.docxVIP

饮用水中二氧化氯的测定方法确认实验报告 项目概述 依据：本方法依据 GB/T 5750.11-2006 生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标 甲酚红分光光度法。 二、方法原理： 在pH=3时，二氧化氯与甲酚红发生氧化还原反应，剩余的甲酚红在碱性条件下显紫红色，于573 nm波长下比色定量。 三、仪器试剂 3.1试剂： 3.1.1本法配制试剂及稀释标准溶液所用纯水均为无二氧化氯的蒸馏水。即取蒸馏水每升加入2 mg二氧化氯（或含5 mg游离氯的氯水）放置1天，用二乙基对苯二胺法检查尚有余氯反应。将此蒸馏水让日光照射或煮沸，检查无余氯后使用。 3.1.2 硫代硫酸钠标准溶液：c=0. 100 0 mol/L. 3.1.3碘标准溶液c =0. 100 0 mol/L。 3.1.4淀粉溶液5 g/L。 3.1.5甲基橙指示剂溶液。 3.1.6盐酸溶液(1+23)。 3.1.7 柠檬酸盐缓冲液（pH=3）：取16.5ml. 19.2 g,I.柠檬酸溶液与3.5 mIJ 29.4 g/L柠檬酸 钠溶液混合后用纯水稀释至100 ml,。在pH计上用柠檬酸溶液调pH为3。 3.1.8 甲酚红溶液：称取0.1 g甲酚红，用20 mL 99%乙醇溶解后加水至100 ml.成储备液。取 1mL用纯水稀释为50 mL后使用。 3.1.9氢氧化钠溶液(50 g/l,)。 3.1.10 二氧化氯标准储备溶液：取250 ml.暴气瓶4个串联，于第一及第二两个瓶中依次加入50 ml及100 ml亚氯酸钠饱和溶液，第三及第四个瓶中各加入100 mL纯水，联接好后向第一个瓶中加入硫醛(1+1)至呈酸性（产生黄橙色气体），用500 ml√min的流量抽气，将二氧化氯吸收于纯水中。 当第四个瓶纯水吸收液中黄色较深时停止抽气，取第四个瓶中的标准溶液贮于棕色瓶内，冰箱内保存。按下法准确测定二氧化氯标准储备溶液的浓度。 A 向250 mL碘量瓶内加入100 mL无需氯量纯水、lg碘化钾及5 mL冰乙酸，摇动碘量瓶，让碘 化钾溶完。加入10. 00 mL二氧化氯标准溶液，在暗处放置5 min。用0.100 0 mol／l.硫代硫酸钠标准 溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1 mL淀粉溶液(4.3.3.1.3)，继续滴定至终点。 B空白滴定：向碘量瓶内按测定二氧化氯步骤加入相同量的试剂（仅不加二氧化氯），如果加入淀粉溶液后溶液显蓝色，则用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，记录用量。如果加入淀粉溶液后不显蓝色，则加入1. 00 mL O．100 0 mol/L碘标准使溶液呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点，记录用量。在计算二氧化氯浓度时，应减去空白。如果加有碘标准溶液，则应加入空白（此时空白值为1 mI．碘标准溶液相当的硫酸钠标准溶液的体积减去滴定的体积）。 C计算：按式(7)计算二氧化氯标准储备溶液的浓度。 p(ClO2) =c X (V1– V0) X 13.49/ V2 式中： ρ( ClO2)——二氧化氯标准储备溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/ml)； c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升( mol/L)； V1——滴定二氧化氯所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mI)； V2——滴定空白所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(ml)； V3——氧化氯体积，单位为毫升(mL)； 13. 49-与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na:Sz03) =0. 100 0 moI/L相当于以毫克表示 的二氧化氯的质量。 3.1.11二氧化氯标准使用液：取二氧化氯标准储备溶液用纯水稀释为1 mI含5μg二氧化氯。 3.2 仪器 3.2.1 其塞比色管，25 mL。 3.2.2分光光度计。 四、 分析步骤 4.1 量取100 ml水样于250 mL锥形瓶中，加两滴甲基橙指示剂溶液，用盐酸溶液(4.3.3.1.5) 滴定至浅橙红色，记录用量。 4.2取25 mL水样于比色管中，根据4.1步骤中盐酸用量加入盐酸（一般地面 水须加2滴）。 4.3 取25 ml比色管7支，分别加入二氧化氯标准使用液0，0.10，0.25 ,0. 50，0. 75，1.00，1.25 mL，加纯水至标线。再各加1滴盐酸溶液。 4.3 向样品及标准管中各加0.5 mL缓冲液摇匀。再各加0.5 ml甲酚红溶液 ，摇匀后室温放置10 min。 4.4各加1 mL8 g/L氧化钠溶液，摇匀。 4.5于573 nm波长、用5 cm比色皿、以纯水作参比，调透光率40%，测定水样和标准的吸光度。 4.6 以吸光度为纵坐标，以二氧化氯质量为横坐标