巴比妥类药物—巴比妥类药物特殊杂质检查（药物分析课件）.pptx

四、特殊杂质检查; 1. 苯巴比妥的特殊杂质检查; （1）酸度（指示剂法）;（2）溶液的澄清度; （3）中性或碱性物质 中性或碱性物质是由中间体形成的酰胺、酰脲或分解产物等杂质，不溶于氢氧化钠试液但溶于乙醚；而苯巴比妥具有酸性，溶于氢氧化钠试液，故采用提取重量法测定其含量。 检测方法为：取本品1.0g 置分液漏斗中加氢氧化钠试液10ml溶解，加水5ml与乙醚25ml，分取醚层，用水振摇洗涤3次（每次5ml），取醚液过滤，滤液于105℃蒸干，在105℃干燥1h，遗留残渣不得过3mg。; （1）溶液的澄清度 此项检查主要是控制水不溶性杂质，巴比妥类药物的钠盐极易溶于水，因此本品的水溶液应澄清，否则表明含有水不溶性杂质。 需注意的是：因本品的水溶液易与空气中的二氧化碳作用，而析出司可巴比妥，故进行该项目检查时，溶解样品的水应新沸放冷以消除水中二氧化碳的干扰。 ; （2）中性或碱性物质 检查的杂质是合成过程中产生的中性或碱性副产物以及司可巴比妥钠的分解产物，如酰脲（Ⅰ）、酰胺（Ⅱ）类化合物。