芳酸类药物分析—水杨酸类药物分析（药物分析课件）.pptx

三、含量测定（一）阿司匹林原料药的直接酸碱滴定法1.基本原理：阿司匹林结构中有羧基有酸性（Ka＞10－5），可用氢氧化钠滴定液直接滴定。滴定生成的乙酰水杨酸钠偏碱性，故用酚酞为指示剂 药物分析技术【实例分析】阿司匹林原料的含量测定 取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。阿司匹林的百分含量％＝药物分析技术注意事项：（1）中性乙醇：阿司匹林在乙醇中溶解度大，不易水解；乙醇中有微量乙酸等物质，故应制成中性（对酚酞指示液显中性）；（2）为防止阿司匹林在滴定过程中水解，一要快速滴定，二要剧烈振摇，防止局部碱过浓；（3）滴定终点后，因乙酰水杨酸钠逐渐水解，会使粉红色褪去，所以要注意判断终点（二）阿司匹林片剂的HPLC法（从2010版）药物分析技术 请大家思考：1.芳酸类药物的结构特征与定量分析之间有何联系？2.双相滴定法的原理与适用范围？一、鉴别试验（一）三氯化铁反应 含酚羟基结构的药物可与Fe3＋ 反应，形成有色配位化合物。（1） 水杨酸：加三氯化铁试液1滴，即呈紫色。（2） 阿司匹林：煮沸水解后，放冷，加三氯化铁试液1滴，呈紫堇色。（3）贝诺酯：加入氢氧化钠试液，煮沸，放冷，滤液调成微酸性，加三氯化铁试液2滴，呈