;非水溶液滴定法 ;原理
BH+·A-+HClO4→BH+·ClO4+HA
一般方法
冰醋酸作为溶剂,若滴定氢卤酸盐,则加5%醋酸汞的冰醋酸溶液,用高氯酸(0.1mol/L)滴定,并用空白试验校正。
问题讨论
适用范围:Kb<10-8的有机碱盐
酸根影响:高氯酸>氢溴酸>硫酸>盐酸>硝酸
滴定剂稳定性:温度、贮藏条件都有影响
终点指示方法:结晶紫指示剂,电位法;(三)紫外-可见分光光度法
芳杂环在紫外光区有特征吸收。;二、鉴别试验;Chp
尼克刹米鉴别反应:取本品1滴,加水50ml,摇匀,分取2ml,加溴化氰试液2ml与2.5%苯胺溶液3ml,摇匀,溶液渐显黄色。
;2.二硝基氯苯反应(Vongerichten反应);(二)酰肼基反应;+ 4AgNO3 + 5NH3·H2O;与亚硒酸作用,可将其还原为红色硒的沉淀 ; 缩合反应;异烟肼、尼克刹米等与无水碳酸钠或氢氧化钙共热,可发生脱羧降解,并有吡啶臭味逸出。;吡啶环结构可与重金属盐类或苦味酸形成沉淀;(五)紫外吸收光谱鉴别 ;所有的原料药都进行红外光谱图的鉴别
《中国药典》2010年版收载的异烟肼、尼可刹米和硝苯地平均采用红外分光光度法进行鉴别,供试品的红外吸收图谱应与对照图谱一致。; 第十章 杂环类药物的分析;1. 掌握吡啶类、吩噻嗪类药物鉴别的基本原理?
2. 熟
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