二、苯甲酸及其钠盐分析(一)鉴别试验 1. 三氯化铁反应苯甲酸钠与FeCl3试液生成赭色沉淀。
2.分解产物的反应 苯甲酸钠升华试验:苯甲酸钠加硫酸,加热,可见白色苯甲酸凝结在试管内壁。 此反应收载于中国药典(2010版)附录“一般鉴别试验”中。3.红外光谱法(IR法)比较供试品红外图谱与对照图谱应一致。药物分析技术
(二)含量测定(一)苯甲酸直接酸碱滴定法 基本原理:苯甲酸酸性较强,水中溶解度小,而钠盐溶解度大。故以 为溶剂,用 滴定液直接滴定, 以 为指示剂。乙醇稀NaOH酚酞药物分析技术
【实例分析】苯甲酸的含量测定 取苯甲酸约0.25g,精密称定,得0.2478g。加中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)25ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1033mol/L)滴定,消耗滴定液19.72ml,每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于12.21mg 的C7H6O2。 药物分析技术
分析: 苯甲酸的百分含量%= F= 苯甲酸的百分含量%= =100.4%×× ××
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