胶束电动毛细管色谱法分离测定硝基氯苯的研究.pdf

2007 年 6 月 湛江师范学院学报 J un ,2007 　　第 28 卷 第 3 期 J OU RN AL O F ZHANJ IAN G N ORMAL COLL E GE Vol28 　No3 胶束电动毛细管色谱法分离测定硝基氯苯的研究 杜建中,陈　瑜 ,刘付伟杰 ,杨柳峰 (湛江师范学院 化学科学与技术学院 ,广东 湛江 524048) 　　摘 　要 :建立了胶束电动毛细管色谱法直接分离测定邻 、间、对硝基氯苯的方法 ,研究了缓冲溶液种类 、浓度 、 p H 值 、表面活性剂浓度 、有机添加剂等对分离的影响 ,对分离条件进行了优化 在波长 254 nm ,分离电压 10 kV , ( ) β 10 mmol/ L 磷酸二氢钠 - 6 mmol/ L 硼砂缓冲溶液 p H = 8 . 5 ,30 mmol/ L 十二烷基硫酸钠 ,15 mmol/ L - 环糊精 条件下 ,邻 、间、对硝基氯苯在 12 min 内得到了完全分离 ,其迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为 0 . 43 % 、 1. 3 % 、1. 4 %和 1. 6 % 、3 . 2 % 、1. 0 % ,且浓度与峰面积之间具有良好的线性关系 , 回收率均在 90 %～106 % 关键词 :胶束电动毛细管色谱 ;分离 ;硝基氯苯 中图分类号 :O658 　　　　文献标识码 :A 　　　　文章编号 :1006 - 4702 (2007) 03 - 0075 - 04 硝基氯苯是一种重要的有机合成中间体 ,主要用于医药 、农药 、染料 、香料等工业制造 ,是一种常见的环 境污染物 ,它还存在于工业废水中 , 由于在 自然界较难降解 ,又具有“三致”作用 ,因此对废水中邻 、间、对硝基 氯苯检测十分重要 常见分离检测邻 、间、对硝基氯苯的方法有紫外分光光度法[ 1 ] 、气相色谱法[2 ] 、GC - [3 ] [4 ] M S 、高效液相色谱法 等 高效毛细管电泳是 目前分析化学前沿领域中迅速发展的一种新型分析方法 ,具有高效 、快速 、试样用量 少 、分离效果高等特点 , 已广泛应用于医药 、临床 、环境 、生命科学 、化学 、化工等方面 利用高效毛细管电泳 技术分离检测邻 、间、对硝基氯苯未见报道 ,本实验在 p H = 8 . 5 的 10 mmol/ L 磷酸二氢钠 - 6 mmol/ L 硼砂 β - 30 mmol/ L 十二烷基硫酸钠 - 15 mmol/ L - 环糊精缓冲体系中 ,波长 254 nm ,分离电压 10 kV 条件下 , 实现了上述 3 种同分异构体的分离 其迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为 0 . 43 % 、1. 3 % 、1. 4 %和 1. 6 % 、3 . 2 % 、1. 0 % ,且浓度与峰面积之间具有 良好的线性关系 , 回收率均在 90 %～106 % 该方法操作简 单 ,分析速度快 ,12 min 内可得到基线分离 1 　实验部分 1 . 1 　实验仪器与试剂 ( ) ( μ GL 200 1 高效毛细管电泳仪 北京采陆科学仪器有限公司 、未涂层熔融石英毛细管 内径 75 m ,有效 ) ( ) 长度 43 cm ,河北永年光导纤维厂 ,P H S - 3C 型精密酸度计 上海雷磁仪器厂