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第四章 浸提与精制 第一节浸 提 学习要点①煎煮法、渗漉法、水蒸气蒸馏法、回流法、浸渍法、超临界流体提取法等常 用浸提方法的特点及适用范围。②浸提过程及影响浸提的各种因素。③常用浸提溶剂及 浸提溶剂及浸提辅助剂的种类与特点。④常用浸提设备。 浸提系指将药材中的可溶物转移到适宜溶剂中的过程。浸提是中药提取工艺中的重要单 元操作，是多数制剂制备工艺的第一步，将直接影响临床疗效，在中药制剂生产中占重 要的地位。 一、浸出过程与影响因素 (一)浸出过程 1.浸润与渗透 药材与溶剂接触，首先附着于药材表面使之润湿。固体药材的润湿性常 0 0 0 0 以接触角θ 来表示，当θ =0 时为完全润湿； 90 θ 0 时为可润湿：180θ 90 时为不 润湿，大多数情况下，药材能被水和低浓度乙醇等极性较强的溶剂润湿。由于液体静压 力和毛细管的作用，溶剂进入药材空隙和裂缝中，使干皱细胞膨胀，恢复通透性，溶剂 更进一步地渗透入细胞内部。 2.解吸与溶解 溶剂渗透进入细胞后，可溶性低分子成分逐渐溶解，高分子物质则逐渐 胶溶。随着溶液浓度的逐渐增大，渗透压增高，溶剂继续向细胞内透入，部分细胞壁膨 胀破裂，为已溶解的成分向外扩散创造了有利条件。 浸提溶剂通过毛细管和细胞间隙进入细胞组织后，成分能否被溶解，取决于成分结 构和溶剂性质，根据“相似相溶”规律，水能溶解极性大的生物碱盐、黄酮苷、皂苷等， 也能溶出高分子胶体。由于增溶和助溶作用，还可溶出某些极性小的物质。高浓度乙醇 能溶出少量极性小的苷元、香豆素和萜类等，也能溶出蜡、油脂等脂性杂质。溶剂中加 入适量酸、碱、表面活性剂，可增加有效成分的溶解。 3.扩散 当进入细胞内的溶剂溶解大量成分后，使细胞内外出现浓度差，而产生较大的渗 透压。细胞外侧纯溶剂或稀溶液向细胞内渗透，细胞内高浓度溶液中的溶质就不断地向 周围低浓度方向扩散，直至内外浓度相等，渗透压平衡。浓度差是渗透或扩散的推动力， 扩散速率可以Fick 扩散定律说明： 式中，dr 为扩散时间：ds 为在dt 时间内物质（溶质）的扩散量；F 为扩散面，代表 药材的粒度与表面状态；dc/dx 为浓度梯度；负号表示扩散趋向平衡时浓度降低。 扩散系数D 可由爱因斯坦公式求出： 式中，R 为气体常数；T 为绝对温度；N 为阿佛加德罗常数；r 为扩散物质（溶剂） 分子半径；η 为溶剂粘度。 从以上公式可以看出，扩散速率(ds ／dt)与扩散面(F)、浓度差(dc/dx)、温度(T)成正比； 与扩散物质(溶质)分子半径(r)、液体的粘度(η )成反比。生产中最重要的是保持最大的浓 度梯度(dc ／dx) ，加强搅拌、更新溶剂和动态提取，均有利成分浸出。 (二)影响浸提的因素 l 药材粒度 药材粉碎得愈细，愈有利提高溶出速率。但实际生产中药材粒度不应太细， 这是因为：①过细的粉末对药液和成分的吸附量增加，造成有效成分的损失；②药材粉 碎过细，破裂的组织细胞多，浸出的高分子杂质多；③药材粉碎过细使提取液与药渣分 离困难。 2 药材成分 有效成分多属于小分子化合物(相对分子质量1000) ，在最初部分的浸出液 中占比例高(但某些高分子因水溶性较好也能浸出) 。因此一般提取 2～3 次即可。过多次 数的提取不但造成高分子杂质溶出增多，而且费工费时。 3 药材浸润 润湿是浸提的第一阶段，用水煎煮提取时。应先用冷水浸泡30～ 60min 。直接加热易使药材蛋白变性凝固或淀粉糊化而阻碍水分渗透影响浸提。乙醇渗漉 提取时，药材也应先润湿再装渗漉筒。 4 浸提温度 提高温度有利于成分的溶解和扩散，促进有效成分的浸出。但温度过高又 易使某些热敏性成分破坏且无效成分浸出增加。水提时，一般应煮沸煎提，因沸腾使固 液两相具较高的相对运动速度，起很好的“搅拌”作用。此外，温度升高可降低由于高 分子的溶出造成的粘度上升。 5 浸提时间 浸提时间愈长，浸提愈完全。但当扩散达到平衡时，过长时间的浸提会使 高分子杂质浸出增加，并易导致已浸出有效成分的水解。 6 浓度梯度 采用不断搅拌、更换新鲜溶剂，或强制循环浸出液，以及动态提取、连续 逆流提取等可增大浓度梯度，提高浸出效率。 7 溶剂用量 溶剂量大提取时，利于有效成分扩散，但过大给后续的浓缩等操作带来不便。 8 溶剂pH 调节浸提溶剂的pH ，利于某些有效成分的提取。