曲克芦丁合成工艺的研究.docxVIP

曲克芦丁合成工艺的研究 传统的高蒸发法需要大量的水和干燥需要的蒸汽量，高蒸发率和含量低。新的合成工艺需要提高三羟乙基氯仿的生产和能源效率。本文利用芦丁湿品作为原料, 通过与环氧乙烷在氢氧化钠为催化剂的条件下进行反应, 研究了酸度、催化剂、环氧乙烷对三羟乙基芦丁生产的影响及曲克芦丁收率和含量的影响。 一、 实验部分 1. 芦丁湿品的制备 氢氧化钠、盐酸、甲醇均为分析级、环氧乙烷为工业级;芦丁湿品自制。500ml不锈钢高压反应釜、RE10-50旋转蒸发仪、雷磁PHS-3C酸度计、岛津LC20A型高效液相色谱仪。 2. 曲克芦丁的合成 500m L不锈钢高压反应瓶中加入200ml甲醇, 一定量氢氧化钠, 搅拌, 溶解, 加100g芦丁湿品 (水分为65%) , 搅拌30min, 升温至60℃, 缓缓通入一定量的环氧乙烷约1h, 100~105℃保温45min, 测反应液的p H, p H为9.0~9.1时, 液相色谱检测, 当三羟乙基芦丁含量≥73%, 四羟乙基芦丁含量≤7%, 二羟乙基芦丁含量≤6%时即为反应终点, 终止反应。此时曲克芦丁反应为最佳控制点, 立即冷却, 并用盐酸调p H4~6之间, 得到反应液。直接将反应液减压浓缩至干, 得到口服级曲克芦丁, 总收率140.0%, 含量66.5%。实验方案为:测试8个样品, 芦丁 (湿品) 均为100g, p H以此为6.5、6.5、