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三种高温气相色谱固定相的合成及其色谱性能研究的中期报告
本中期报告的研究目标是合成三种高温气相色谱固定相,并评价它们的色谱性能。研究方法主要包括固定相合成、色谱性能评价以及结构表征等。目前我们已经完成了固定相的合成并进行了初步的分析。
首先,我们合成了一种以硅胶为载体的固定相,该固定相的合成过程中,我们使用了硅胶和3-氨基丙基三乙氧基硅烷作为前驱体,通过烷化反应合成得到了该固定相。在合成过程中,我们优化了反应条件和前驱体的比例,使固定相的孔径大小和亲水性得到了很好的控制。然后我们进行了该固定相的色谱性能测试,结果表明,在高温条件下,该固定相具有良好的热稳定性和分离效果。
其次,我们合成了一种以聚苯乙烯(PS)为载体的固定相,该固定相的合成过程中,我们使用了苯乙烯和2,3,5,6-四氟苯甲酸为前驱体,通过自由基聚合反应得到了该固定相。在合成过程中,我们也对反应条件和前驱体比例进行了优化,使得固定相具有了较好的稳定性和选择性。该固定相的色谱性能测试结果表明,它在高温条件下的稳定性和分离效果都非常理想。
最后,我们合成了一种以环氧化棕榈酸(EPOXY)为载体的固定相。该固定相的合成过程中,我们使用了环氧化棕榈酸和四氯化钛为前驱体,在较高的温度和压力下进行了反应得到了该固定相。通过对反应过程进行分析,我们发现了一些产物的生成机理,如EPOXY-钛配合物、反应过程中产生的副产物等。该固定相的色谱性能测试结果表明,它具有很好的分离效果和热稳定性,但由于反应过程中产生了一些副产物,需要进一步对其纯化和结构表征。
综合以上所述,我们成功合成了三种高温气相色谱固定相,并对它们进行了初步的色谱性能评价。我们将进一步对这些固定相进行优化和改进,以满足更高的色谱分析要求。
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