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- 2023-08-30 发布于四川
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环境监测之分析实验室用水规格和试验方法
本标准规定了分析实验室用水的级别、规格、取样及贮存、 试验方法和试验报告。
本标准适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。可根据 实际工作需要选用不同级别的水。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各 方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文 件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光 部分)
GB/T9724化学试剂pH值测定通则
GB/T9740化学试剂蒸发残渣测定通用方法
3外观
分析实验室用水目视观察应为无色透明液体。
4级别
分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。
分析实验室用水共分三个级别:一级水、二级水和三级水。
4. 1 一级水
一级水用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的试 验。如高效液相色谱分析用水。
一级水可用二级水经过石英设备蒸偏或离子交换混合床处理 后,再经0. 2pm微孔滤膜过滤来制取。
4. 2二级水
二级水用于无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析用 水。
二级水可用多次蒸偏或离子交换等方法制取。
4. 3三级水
三级水用于一般化学分析试验。
三级水可用蒸偏或离子交换等方法制取。
5规格
分析实验室用水的规格见表lo
6取样及贮存
1容器
1. 1各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也 可使用密闭、专用的玻璃容器。
1.2新容器在使用前需用盐酸溶液(质量分数为20%)浸泡 2cT3d,再用待测水反复冲洗,并注满待测水浸泡6h以上。
2取样
按本标准进行试验,至少应取3L有代表性水样。取样前用待 测水反复清洗容器,取样时要避免沾污。水样应注满容器。
3贮存
各级用水在贮存期间,其沾污的主要来源是容器可溶成分的 溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此,一级水不可贮存,使用 前制备。二级水、三级水可适量制备,分别贮存在预先经同级水 清洗过的相应容器中。
各级用水在运输过程中应避免沾污。
7试验方法
在试验方法中,各项试验必须在洁净环境中进行,并采取适当 措施,以避免试样的沾污。水样均按精确至0. 1mL量取,所用溶 液以“%”表示的均为质量分数。试验中均使用分析纯试剂和相 应级别的水。
IpH 值
量取100mL水样,按GB/T9724的规定测定。
7.2电导率
2. 1仪器
1.1用于一、二级水测定的电导仪:配备电极常数为 O.Olcm-J0. Icnfi的“在线”电导池。并具有温度自动补偿功 能。
若电导仪不具温度补偿功能,可装“在线”热交换器,使测定 时水温控制在25C± l℃o或记录水温度,按附录C进行换算。
2. L 2用于三级水测定的电导仪:配备电极常数为0. 1cm i-lcm1的电导池。并具有温度自动补偿功能。
若电导仪不具温度补偿功能,可装恒温水浴槽,使待测水样 温度控制在25七± 11。或记录水温度,按附录C进行换算。
2. 2测定步骤
1按电导仪说明书安装调试仪器。
一、二级水的测量:将电导池装在水处理装置流动 出水口处,调节水流速,赶净管道及电导池内的气泡,即可进行 测量。
7. 2. 2. 3三级水的测量:取400mL水样于锥形瓶中,插入电导 池后即可进行测量。
7. 2. 3注意事项
测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。
7. 3可氧化物质
7. 3. 1制剂的制备
7. 3. 1. 1硫酸溶液(20%)
按GB/T603的规定配制。
7. 3. 1. 2高镒酸钾标准滴定溶液[c(gKMnO4)=0. 01mol/L]
按GB/T601的规定配制。
7. 3. 2测定步骤
量取1000mL二级水,注入烧杯中,加入5. 0mL硫酸溶液 (20%),混匀。量取200mL三级水,注入烧杯中,加入1. 0mL硫酸 溶液(20%),混匀。在上述已酸化的试液中,分别加入1.00mL高 镒酸钾标准滴定溶液[c (KMnO,=O. 01mol/L],混匀,盖上表面皿, 加热至沸并保持5min。溶液的粉红色不得完全消失。
7. 4吸光度
按GB/T9721的规定测定。
7.4. 1仪器条件
石英吸收池:厚度1cm和2cm。
7. 4. 2测定步骤
将水样分别注入1cm及2cm吸收池中,于254nm处,以1cm 吸收池中水样为参比,测定2cm吸收池中水样的吸光度。若仪器 的灵敏度不够时,可适当增加测量吸收池的厚度。
7. 5蒸发残渣
7.5. 1仪器
7. 5. 1. 1旋转蒸
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