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*/10 在线答疑：gshengjx@163.com liaolw@163.com 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 红外光谱仪测定有机化合物的结构 红外光谱仪测定有机化合物的结构 第一页，共十页，2022年，8月28日 105.2 实验原理 以一定波长的红外光照射物质时，若该红外光的频率能满足物质分子中某些基团振动能级的跃迁频率条件，则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量，引起偶极矩的变化，而由基态振动能级跃迁到较高能量的激发态振动能级。检测物质分子对不同波长红外光的吸收强度，就可以得到该物质的红外吸收光谱，傅立叶红外光谱仪工作原理示意图如图1所示。 第二页，共十页，2022年，8月28日 图1 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 第三页，共十页，2022年，8月28日 105.3 操作流程 打开主机、工作站以及打印机开关，预热 按照样品的状态采用不同的制样方法制样 将样品放于支架上 设置参数 运行程序扫描样品 打印谱图 分析谱图、确定峰型的归属 第四页，共十页，2022年，8月28日 105.4 注意事项 (1)试样应适当干燥。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 (2)试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%～80%范围内。 (3)在制样时应尽量避免引入杂质，并掌握好样品与KBr的比例以及锭片的厚度，以得到一个质量好的透明的锭片。 第五页，共十页，2022年，8月28日 105.5 问题讨论 (1)用压片法制样时，为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度约为2 μm左右？ (2)用溴化钾压片法制样时，对试样的制片有何要求? (3)在测定固体红外谱图时，如果没有把水分完全除去，对实验结果有什么影响? (4)在用红外光谱测定和分析物质结构时，对谱图进行解析应遵循哪些规则？ 第六页，共十页，2022年，8月28日 105.6 参考答案 (1) 用压片法制样时，为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度约为2 μm左右？ 答：红外吸收光谱法是以一定波长的红外光照射物质时，若该红外光的频率能满足物质分子中某些基团振动能级的跃迁频率条件，则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量，引起偶极矩的变化，而由基态振动能级跃迁到较高能量的激发态振动能级。检测物质分子对不同波长红外光的吸收强度，就可以得到该物质的红外吸收光谱，如果固体颗粒过大将严重影响红外线的透过，从而干扰实验结果的准确性。 第七页，共十页，2022年，8月28日 */10 在线答疑：gshengjx@163.com liaolw@163.com 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 红外光谱仪测定有机化合物的结构