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多效唑在番茄和土壤中的残留分析及残留动态 引用格式：包元珍、张新勇、邵金良、刘红程、张乃明对番茄和土壤中残留和分解的动态研究[j]生态环境学报，2014年，23（5）：864-869。 BAO Yuanyuan, ZHANG Xinyong, SHAO Jinliang, LIU Hongcheng, ZHANG Naiming.Dynamics of the residue and degradation of paclobutrazol in tomato and soil[J].Ecology and Environmental Sciences, 2014, 23 (5) :864-869. 多效唑, 英文名称为paclobutrazol, 又名PP333、氯丁唑, 化学名称为 (2RS, 3RS) -1- (4-氯苯基) -4, 4-二甲基-2- (1H-1, 2, 4-三唑-1-基) 戊-3-醇, 属于三唑类植物生长调节剂, 是内源赤霉素合成的抑制剂 (赵敏等, 2007) 。多效唑具有延缓植物生长, 抑制茎杆伸长, 缩短节间、促进植物分蘖、促进花芽分化, 增加植物抗逆性能, 提高产量等作用 (潘瑞炽, 2002) 。多效唑属于低毒的植物生长调节剂, 它能通过各种途径进入人体, 在人体内可能会产生慢性毒害, 世界各国对此尤为重视。多效唑在我国推广使用面积较大, 它在作物体内的残留量已经引起人们的关注。有关多效唑的残留量, 各国都有严格的规定, 日本生姜、长葱、洋葱、胡萝卜、萝卜、蒿菜、黄瓜等蔬菜上的多效唑残留为“一律标准” (即0.01 mg·kg-1) , 美国、欧盟、韩国等对上述蔬菜中的多效唑残留也要求为“不得检出” (赵微等, 2010;佘佳荣等, 2008) , 我国GB 2763—2012规定了粮谷中多效唑的残留限量标准 (MRL) 为0.5 mg·kg-1(食品安全国家标准审评委员会, 2012) 。 国内外关于多效唑残留量的分析方法主要有气相色谱法 (GC) (吕燕等, 2010) 、气相色谱-质谱法 (GC-MS) (白桦等, 2005;宋莹等, 2011) 、液相色谱法 (LC) (王晓容等, 2002;陆益民等, 2011;Xue等;2011) 、液相色谱-串联质谱法 (LC-MS/MS) (Valverde等, 2010;王静静等, 2011;徐永等, 2012;张慧等, 2010) 等。GC和GC-MS具有灵敏度不高, 操作繁琐等缺点;采用LC结合荧光检测器测定多效唑残留, 有干扰, 且分析对象少;采用LC-MS/MS进行检测, 存在检测仪器普及率低, 检测费用高等不足。对多效唑残留的研究主要集中在小麦、水稻、白菜、黄瓜、苹果、荔枝、芒果等粮食、果蔬上。本文建立了番茄和土壤中多效唑残留的固相萃取-高效液相色谱 (SPE-HPLC) 检测方法, 并通过多效唑在番茄及其产地土壤中的动态降解试验, 分析多效唑不同施用浓度与在番茄和土壤中残留量之间的关系, 采用番茄推荐质量分数100 mg·kg-1多效唑处理时 (叶海蓉等, 2005) , 平均为90 d后采收番茄中多效唑残留量是否低于最高残留限量0.5mg·kg-1的要求, 从而验证多效唑推荐施用浓度的合理性。 1 材料和方法 1.1 土壤理化性质 试验样品:番茄品种为粉皇后Ⅱ号;供试多效唑是江西农业大学农药厂生产的15%可湿性粉剂。供试土壤性质:红壤, p H值7.40;碱解氮质量分数171.33 mg·kg-1;速效磷16.58 mg·kg-1;速效钾84.88mg·kg-1;全氮2.81 g·kg-1;全磷2.87 g·kg-1;全钾5.64g·kg-1;有机质34.53 g·kg-1。 1.2 固相萃取柱及仪器 Waters Alliance 2695高效液相色谱仪, 配置四元泵溶剂淋洗系统, 自动进样系统, 2487双波长紫外/可见检测器 (美国Waters公司) ;HS20500D型超声波萃取仪 (天津恒奥科研有限公司) ;固相萃取装置 (美国SUPELCO公司) 。SPE净化柱 (LC-NH2固相萃取柱500 mg/3m L) ;Diax 900高速匀浆机 (德国Heidolph公司) ;N-EVAP氮吹仪 (美国Organization公司) ;Arium 611DI超纯水机 ( (德国Sartorius公司) 。 乙腈、二氯甲烷、甲醇、氯化钠、丙酮、乙酸乙酯为分析纯 (国药集团化学试剂有限公司) ;乙腈 (色谱纯, 美国Fisher公司) , 甲醇 (色谱纯, 美国Fisher公司) 、多效唑标准品 (100.0 mg, 99%, Dr.Ehrenstorfer Gmb H) 。 1.3 单次给药对多效唑残留量的影响 试验时间