《土壤和沉积物醇类化合物的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法》（征求意见稿）.docxVIP

土壤和沉积物 醇类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 Soil and sediment-determination of alcohol compounds-purge and trap gas chromatography/mass spectrometry method （征求意见稿） I T/GDKJ XXXX—2023 目 次 前 言 II 引 言 III 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 试验原理 1 5 试剂和材料 1 6 仪器和设备 2 7 样品 2 8 分析步骤 3 9 计算和结果的表示 4 10 精密度和正确度 5 11 质量保证和质量控制 5 12 废物处理 5 13 试验报告 5 III T/GDKJ XXXX—2023 引 言 本文件的发布机构广东省科技成果转化促进会提请注意，使用者声明符合本文件时，将使用涉及本 文件 6.4 条、8.1 条与吸附剂制备和使用磁力搅拌子相关的专利的使用。 本文件的发布机构广东省科技成果转化促进会对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。 专利权利人已按要求向广东省科技成果转化促进会提交承诺书。对使用本标准时涉及上述专利的任 何机构和个人 ，专利权利人许可如下： （1） 对于个人或机构使用本文件开展内部检测和研究开发等非直接盈利行为时，免费许可使用专 利。 （2） 对于机构使用本文件开展第三方检测服务、认证等直接盈利行为时，收费许可使用专利。每 次收费费率为服务额的 20%。 专利申请和专利权利人的信息如下： 申请号或专利号：202010344768.6。 专利名称：一种土壤中醇类和酯类的检测方法。 专利权利人：广东建研环境监测股份有限公司。 联系人：马杜娟。 邮 箱： jianyan_yyb@163.com。 地 址：广州市黄埔区南翔三路 52 号 2 栋 101 房。 请注意除上述已经识别出的专利外，本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担 识别这些专利的责任。 1 T/GDKJ XXXX—2023 土壤和沉积物 醇类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 警告——实验中所使用的内标、替代物和标准样品均为易挥发的有毒化学品，其溶液配制应在通风 橱中进行操作，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 范围 本文件规定了测定土壤和沉积物中醇类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。 本文件适用于土壤和沉积物中醇类化合物的测定。 当样品量为5.00g，用标准四级杆质谱进行全扫描分析时， 目标物的方法检出限为： 甲醇17 μg/kg， 正丁醇4.3 μg/kg ，异辛醇15 μg/kg ，测定下限为： 甲醇68 μg/kg ，正丁醇17.2 μg/kg ，异辛醇60 μg/kg。 注：醇类化合物主要指甲醇、正丁醇和异辛醇，可称为目标物。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 17378.3 海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存和运输 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 605 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 3 术语和定义 HJ 605界定的术语和定义适用于本文件。 4 试验原理 样品中的醇类化合物经高纯氦气或氮气吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气或氮气反 吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。根据保留时间进行定性，外标法 定量。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析中仅使用符合GB/T 6682规定的— 级水。 5.1 正丁醇标准贮备液:ρ=2000mg/L。 市售有证标准溶液。 2 T/GDKJ XXXX—2023 5.2 正丁醇标准使用液 : ρ= 10.0μg/mL。 取10μL标准贮备液，用水定容至2.0mL ，可保存一个月。 5.3 异辛醇标准贮备液:ρ=2000mg/mL。 市售有证标准溶液。 5.4 异辛醇标准使用液:ρ= 10.0μg/mL。 取10μL标准贮备液，用水定容至2.0mL ，可保存一个月。 5.5 甲醇标准贮备液：ρ=2000μg/mL。 市售有证标准溶液。 5.6 甲醇标准使用液：ρ=50.0μg/mL。 取50μL标准贮备液，用水定容至2.0mL ，可保存一个月。 5.7 4-溴氟苯（BFB）溶液：ρ=25.0μg/mL。 可直