北京化工大学分析化学分析测试的质量保证样品的取样处理与制备三常用分离与富集方法.pptVIP

1.6.3 分析测试质量保证1.6.3.1 分析测试质量保证的内容与目标1.6.3.2 取样的质量保证1.6.3.3 分析测试过程的质量控制1.6.3.4 分析测试的质量评价推荐：分析仪器手册，朱良漪主编，化学工业出版社，1997 1.6.3.1 分析测试质量保证的内容与目标分析测试质量保证(quality assurance of analytical test)是将统计学和系统工程与特定的生产或测量实践的结合。通过一系列的质量控制、质量审核和质量评价达到经济、准确、可信的预期目标。分析测试是一个复杂的系统！误差来源很多！质量保证的任务就是把所有的误差减小到预期的水平。恰到好处！ 质量控制工作不仅是一项具体的技术工作，而且也是一项实验室管理工作，如科学的实验室管理制度、正确的操作规程以及分析工作者的技术考核等。分析测试质量保证的目标：保证测量数据的质量，使分析测试建立在可靠的基础之上。分析测试的质量保证可分为取样的质量保证和分析检测系统的质量保证两个方面。 1.6.3.2 取样的质量保证样品是从大量物质中选取的一部分物质。由于总体物质的不均匀性，用样品的测定结果推断总体必然引入误差，该误差称为取样误差。可分为随机误差和系统误差。增加取样次数，加大取样量，可以减少取样的随机误差。系统误差只有通过严格的取样质量保证工作避免或消除。 这里ET,Em和Es分别表示取样和测量的总误差，测量误差和取样误差。Ingamells取样常数法估算最小取样量式中m是每个样品的质量，CV是样品的相对标准差，Ks是Ingamells取样常数，它为CV=1%时的最小取样量。例如，先测定n个质量为m的样品，算出平均值及标准差，再算出CV，由m与CV的乘积估算出Ks，再根据给定的取样误差估算出最小取样量。取样误差的估算： 1.6.3.3 分析测试过程的质量控制分析测试过程包括样品的处理、测量方法和计量标准的选用，测量仪器的校准，测定数据的统计分析和报告测量结果。其中每个环节都与测量者的操作技术、理论知识和质量意识密切相关，并受实验室环境条件、所用化学试剂、辅助设备的影响。随着痕量分析技术的发展，日益重视分析测试过程中的质量控制，以避免过失，最大限度地减小系统误差，提高测量的准确度和精密度。 1.6.3.3 分析测试过程的质量控制A 样品处理与回收率回收率是样品处理过程的综合指标，也是估计分析结果准确度的主要依据之一。通常采用“加标回收法”(即在样品中加入标准物质)测定回收率，确定准确度和发现方法的系统误差。对例行分析回收率控制指标的原则规定如下 B 分析空白的控制与校正分析空白及其作用空白包括样品中被测组分的污染(正空白)、样品中被测组分的损失(负空白)和仪器噪声产生的空白。对痕量或超痕量组分分析结果的报告方法有如下规定其中sB为空白试验的标准差。 分析空白的控制(1)消除或控制实验环境对样品的污染；(2)化学试剂对样品中被测组分的污染随试剂纯度和用量而变；(3)储存、处理样品所用的器皿，如材质不纯或未洗涤干净均可污染样品；(4)避免分析者对样品的污染。空白试验是指采用去离子水代替试样的测定，其所加试剂和操作步骤与试样测定完全相同。根据空白试验值及标准差，对试样测定值进行空白校正。 C 测定方法的适用性测量方法的类别与等级标准方法分为如下三类：(1)检测产品技术规格的普及型标准方法；(2)为贯彻某些法规而开发的标准方法，称为官方方法；例如，美国官方分析化学家协会拟定了用于分析食品、药物、肥料、农药、化妆品的标准方法，以保证有关农业和公共健康法则的贯彻。(3)基础性标准方法。 根据方法的准确度或精密度水平，可将化学测量方法分为如下6个等级 测量方法的主要技术参数和控制指标主要技术参数：线性范围； (2) 准确度； (3) 精密度；(4) 灵敏度； (5) 检出限参考书：Quality Control in Analytical Chemistry, G.Kateman, L.BuydensA History of Analytical Chemistry, Herbert A. Laitinen, Galen W. Ewing 测量方法的主要技术参数和控制指标(1) 线性范围：待测物质的量浓度或含量与相应测量仪器的响应值或其他指示量之间的定量关系曲线称为校准曲线。某一方法校准曲线的直线部分所对应的待测物质的量浓度或含量的变化范围，称为该方法的线性范围。(2) 准确度：反映分析方法或测量系统存在的系统和随机误差的综合指标，决定分析结果的可靠性。评价准确度的方法有两种：A. 用某一方法来分析标准物质，据其结果确定准确度；B. 加标回收法。目前对复杂样品分析可能达到的准确度水平如下： (3) 精密度：反映分析方法或测量系