原子吸收光谱法测定败酱草中微量元素.docxVIP

原子吸收光谱法测定败酱草中微量元素 现代医学证明，养分对人体健康、生长发育和疾病的预防和治疗密切相关。生物无机化学在分子水平上已经或正在揭示微量元素在人体内的作用机制。目前人们已经注意到中药材的药效与所含微量元素有关, 而微量元素含量的测定又为阐明中药的作用机理提供了一定的信息和基础。因此, 探寻测定中药材微量元素含量的可靠方法, 提供准确的微量元素含量数据, 具有一定的理论和实际应用价值。 败酱草, 异名苦斋、龙芽败酱、胭脂麻等。败酱草为肠道疾病之常用药, 有清热解毒、祛瘀排脓的功效。本文采用湿法——火焰原子吸收分光光度法 (FAAS) 对败酱草中的6种微量元素Mg、Ca、Fe、Pb、Ni、Cd的含量进行测定 (未检测出Pb、Ni、Cd三种微量元素) , 并对样品处理方法, 仪器工作条件等因素进行了详细的研究。 1 实验部分 1.1 实验用高效水 AA—6800型原子吸收分光光度计 (日本岛津公司) , L2433型Mg、Ca、Fe、Pb、Ni、Cd空心阴极灯 (日本岛津公司) , PB210S型电子天平 (上海精密科学仪器有限公司) , 优普超纯水机 (成都超纯科技有限公司) , 702电热板 (浙江省暨县马剑仪器厂) 。 浓硝酸、高氯酸、硝酸锶、浓盐酸均为分析纯。实验用水为优普超纯水。各种元素的标准溶液全部按照国家标准物质研究中心的标准溶液配制方法配制。所用玻璃仪器均依次经HNO3、自来水、蒸馏水、优普超纯水 (18.2MΩ) 清洗, 4% HNO3浸泡过夜备用。 败酱草来源:由延安市中医院提供。经陈永锋副主任药师鉴定, 药材符合2005年版《中华人民共和国药典》质量标准。 1.2 消解白砂糖样品 准确称取0.1 g左右样品于25 mL烧杯中, 加入7 mL HNO3+HClO4(6+1) 混酸, 放置过夜, 在电热板上加热消解, 在加热过程中样品有黄烟冒出, 继续加热赶去悬浮于瓶内的高氯酸, 直到溶液近干, 取下冷却, 加5 mL 0.5mol·L-1盐酸和一定量1%硝酸锶, 再加优普超纯水溶解样品, 转移于50 mL容量瓶中, 并多次冲洗烧杯, 洗液合并于容量瓶中定容至刻度, 混匀后进行分析, 同时作空白样品。 1.3 湿法消化法:氧化法提取氧化剂 中药样品常用的消化方式可分为干法灰化和湿法消化两大类。干灰化法是在一定气氛和一定的温度范围内加热, 破坏有机物, 将残留的矿物质成分溶解在稀酸中。湿法消化也称湿法灰化, 是现阶段原子吸收光谱分析最常用的样品处理方法, 其实质是用浓强氧化性酸或强氧化剂的氧化作用破坏有机试样, 使待测元素以可溶形式存在。湿法消化试样挥发损失比干法灰化法小, 故本文采用湿法消化。 1.4 消解液的选择 准确称取0.1 g左右样品, 分别用HNO3+H2O2、HNO3、HNO3+HClO4(4∶1) 、HNO3+H2SO4(4∶1) 各5 mL进行消解试验, 选择消解完全且消解时间短的消解液作为样品处理消解液。消解结果发现:单独使用HNO3和HNO3+H2O2时, 样品难以消解完全, 溶液为黄色浑浊;用HNO3+HClO4、HNO3+H2SO4消解时, 样品可以消解完全, 但由于H2SO4沸点较高, 导致消解时间过长, 容易造成污染和待测元素的挥发损失, 所以选择HNO3+HClO4作为消解试剂。 1.5 混酸加入量的确定 研究HNO3+HClO4混酸加入体积比为2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1、8∶1、9∶1、10∶1、11∶1、12∶1时对样品消解效果的影响, 结果表明, 混酸加入量为6∶1时样品消解完全, 因此选择混酸体积比为6∶1。 1.6 设备的工作条件的选择 将标准贮备液用优普超纯水稀释成标准系列。采用原子吸收分光光度法测定各个元素的最佳仪器条件, 结果见表1。 1.7 仪器自动处理数据 按表1工作条件用火焰原子吸收光谱法测定标准系列溶液的吸光度, 仪器自动处理数据, 并显示标准曲线。确认后在同一条件下按顺序进行空白溶液和样品溶液吸光度的测定, 必要时将样品溶液适当稀释到线性范围。 1.8 测定标准溶液浓度 分别配制不同浓度的金属离子标准溶液和供试品溶液, 同时在仪器最佳工作条件下测定吸光度值, 以确定标准溶液浓度范围。进一步实验表明, 在实验选定的浓度范围内, 各元素浓度与吸光度均呈良好的线性关系, 多种元素之间同时测定无干扰。标准溶液浓度、线性回归方程及相关系数见表2。 2 结果与讨论 2.1 样品测定结果 按上述测定方法测定了败酱草中微量元素的含量, 测定结果见表3。 2.2 加标回收率的测定 分别对样品液平行测定6次, 计算测定RSD值。在样品中分别加入3种元素的标准溶液进行回收率测定, 结果见表4。结果表明, 采用火焰原子吸收法测定几种金属元素稳定性好, 结