机碳分析的衍变过程以及制药行业中最新的总有机碳检测技术2.pptVIP

ＴＯＣ測定儀的選擇指南 在線測試或是實驗室測試 避免“假正”現象而造成的停產 易操作 可做現場校准 易維護保養 使用費用低 * 当前第31页\共有38页\编于星期三\2点 GE Ionics 分析仪器公司 Sievers? TOC 测回收水 在1997年进入太空 还在太空中运行 * 当前第32页\共有38页\编于星期三\2点 Sievers TOC 技術的評估 NASA 的要求 能在太空中連續運行十年 完全自動化 容易使用 在微引力狀態下工作 * 当前第33页\共有38页\编于星期三\2点 Sievers TOC 技術的評估 結果 TOC技術的革命 無可倫比的可靠性 絕妙的簡單設計 具有廣泛實用價值的技術 * 当前第34页\共有38页\编于星期三\2点 航天用 工业用 – 第一代 Sievers TOC 技術的評估 * 当前第35页\共有38页\编于星期三\2点 世界上最新一代的TOC分析仪Sievers 900 型系列 * 当前第36页\共有38页\编于星期三\2点 世界上最新一代的TOC分析仪 无载气 触屏控制 USB 接口 – 128 兆USB便利储存U盘 已于2004年中问世! * 当前第37页\共有38页\编于星期三\2点 GE Ionics Instruments 這次講座的主要內容有 　什么是有机碳 　有機碳分析方法应用衍变过程 　总有机碳检测技术及新趋势 * 当前第1页\共有38页\编于星期三\2点 TOC 的基本概念 * 当前第2页\共有38页\编于星期三\2点 常用縮寫 TOC - 總有機碳 DOC - 可溶性有機碳 NPOC - 難氣洗有機碳 POC - 易氣洗有機碳 VOC - 揮發性有機碳 TIC (IC) - 無機碳 TC - 總碳﹐是TOC和IC的總和 * 当前第3页\共有38页\编于星期三\2点 無機碳 IC = CO2(水溶液) + HCO3_ + CO32- （ pH 4.3） (中性) （pH 10.3） CO2(液) 二氧化碳的水溶液 HCO3_ 碳酸氫根 CO32- 碳酸根 * 当前第4页\共有38页\编于星期三\2点 自然界︰動植物的腐爛 工業排放︰石化、造紙、制药、有機試劑 農業︰殺虫劑、化肥 家庭︰清潔劑、人畜排泄物 水中有機碳的來源 * 当前第5页\共有38页\编于星期三\2点 TOC分析方法应用衍变过程 * 当前第6页\共有38页\编于星期三\2点 TOC 測試技術的衍变过程 石油化工工业的掘起　- 50年代中期  　　废水排放控制 TOC分析范围: 　上限可超过　１０００　ＰＰＭ　以上 半导体工业的掘起 – 70年代到至今 　　纯水，超纯水　TOC分析范围： 下限可达到　１００　ＰＰＢ　－　１　ＰＰＢ　以下 * 当前第7页\共有38页\编于星期三\2点 TOC 測試技術的衍变过程 制药业的注射用水和制药用水开始对TOC方法的採纳 – 始于90年代 日本(有限),美国,欧洲 TOC 分析范围: 可准确分析 100 PPB 以下 * 当前第8页\共有38页\编于星期三\2点 總有機碳方法於1998年5月15日起被正式起用 USP-23版第八增版正式去除了易氧化物法 美国药典（ＵＳＰ）第643章 歐洲药典（ＥＰ）第章 於1999年3月﹐ＥＰ的第2.2.44章裡採 纳了ＴＯＣ方法 ＴＯＣ方法於同年七月正式生效 * 当前第9页\共有38页\编于星期三\2点 总有机碳检测技术及新趋势 * 当前第10页\共有38页\编于星期三\2点 TOC測定的基本原理 氧化 CO2 測定 有機物 第一步 第二步 * 当前第11页\共有38页\编于星期三\2点 高溫氧化 加熱的過硫鹽氧化 紫外線加過硫鹽氧化 紫外線氧化 紫外線加二氧化鈦氧化 氧化技術 * 当前第12页\共有38页\编于星期三\2点 優點 氧化效率高 能氧化顆粒 可用在清潔驗證 缺點 催化劑會中毒﹐必須替換 必須使用試劑﹑載氣和酸 空白污染 可測極限高 燃燒氧化 高溫爐絲 空氣/O2+ 鉑 (Pt) 催化劑﹐在 680-950 oC * 当前第13页\共有38页\编于星期三\2点 優點 氧化效率高 無催化劑和燈管 適用於清潔驗證和制药用水 加熱的過硫鹽氧化 S2O82_ + 加熱 (90 - 130 oC) → 2SO4_?  SO4_ ? + H2O → SO42_ + OH? 缺點 顆粒氧化會不完全 會失去揮發性化合物 需化學試劑 反應器內積累滯留物 * 当前第14页\共有38页\编于星期三\2点 優點 無試劑 無催