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2-三氟甲氧基苯磺酰胺的合成 2-三氟甲基苯磺酰胺是生产硝基草活性物质的原料。在CA77:61964和US4732711中介绍了用2-三氟甲氧基苯磺酰氯与氨反应制备2-三氟甲氧基苯磺酰胺的方法。该方法收率高、产品质量好,但原料2-三氟甲氧基苯磺酰氯的制备工艺复杂。 本专利方法是由卤化三氟甲氧基苯磺酰胺在催化剂和稀释剂存在下与氢反应制备2-三氟甲氧基苯磺酰胺。 反应和具体用途如下 (1) 蒸出物的制备 在0℃下,将200g (1.22mol) 3,4-二氯苯酚和800ml氟化氢引入VA不锈钢高压釜,加入800ml四氯甲烷,然后注入15巴氮气,将混合物加热至116～120℃,同时剧烈搅拌,不断释放反应生成的氯化氢,保持反应压力为28巴,7h后,不再有氯化氢生成,将过量氟化氢生成的三氯氟甲烷和过量的四氯甲烷蒸出。生成的混合物在60～86℃/17毫巴蒸馏,得到213g蒸出物,其中含19.2%3,4-二氯三氟甲氧基苯和80.1%3,4-二氯二氟一氯甲氧基苯。 将该混合物与100ml氟化氢和1ml五氯化锑于125℃加热3h。不断释放反应生成的氯化氢,保持反应压力为25巴。蒸馏产物,得到3,4-二氯三氟甲氧基苯155g (收率为53%),17毫巴时的沸点为62℃,GC测定其含量为99.8%。 (2) 亚硫酰氯的制备 在0℃下,在1h内将50g (0.216mol) 3,4-二氯三氟甲氧基苯滴加