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讨论利用黄连生产的下脚料提取黄连素工艺 黄连素俗称小檗碱是从中药黄连中提取的一种重要的生物碱，作为中药黄连的有 效成分应用极为广泛。传统用于治疗急性结膜炎，急性細菌性痢疾，急性肠胃炎 和口疮等均有较好疗效. 新的研究成果发现黄连素还兼有镇静催眠、扩张冠状血 管、解热降温、降低血压和抗心律失常等新成效。黄连素目前还不能人工全合成 生产，主要是利用中药黄连、黄柏、南天竹、三颗针等草本或木本植物作为原料 生产提取。随着生态环境保护的强化，需要减少对黄柏等木本植物的砍伐，使其 原料更加稀少而黄连的生产对其生长环境要求极为严苛，并且生长速度较为缓 慢。但目前仍然主要使用其枯燥的根茎，对其生产过程中产生的大量茎叶、根须 等下脚料大多抛弃未予利用。李英明等人研究说明，黄连根茎、叶柄和根须的红 外光谱图均具有明显的指纹图谱。即黄连的叶柄、根须等黄连生产过程产生的 脚料可作为提取黄连素的原材料。目前报道的从黄连中提取黄连素工艺多种多 样，各有优缺点，本着简单有效、绿色环保和实用便捷的理念，本文试验采用相 对便于工业化生产的醇提法。 1 材料 ( 1) 原料与试剂: 黄连下脚料 ( 利川佛宝山) ，黄连素标准品( 购置) ， 95%乙醇，37%HCl，冰醋酸等均为分析纯。( 2) 仪器: 粉碎机 ( 天津市泰斯仪 器) 、电热恒温浴锅( 江苏省金坛市医疗仪器厂) 、SHB #8211; 3 行循环水式 多用真空泵( 郑州杜甫仪器厂) 、旋转蒸发器 RE #8211; 52A( 上海亚荣生化 仪器厂) 、布氏漏斗、紫外可见分光光度计、滴定管、移液器、圆底烧瓶、三角 瓶、电子天平等。 2 工艺流程与黄连素产品的检测 2. 1 流程 黄连叶柄根须粉碎后置入回流烧瓶中参加提取剂，在一定温度下回流提取一 定时间后会取出上清液，再参加提取剂回流提取三次，合并三次浸提液减压过滤， 滤液回收乙醇直到棕红色糖浆状浓缩液，参加 1%醋酸加热溶解，抽滤以除去不 溶物，然后于滤液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止，放置到有黄色针状体析出，抽 滤，结晶用蒸馏水洗涤两次得黄连素粗品，粗品经重结晶、枯燥得精品。 1 / 3 2. 2 黄连素的鉴定 ( 1) 取样品 50mg，加蒸馏水 5m ，缓慢加热使之溶解，加NaOH 试液 2 滴， 显橙色，溶液经放冷后，过滤，滤液中加丙酮数滴，即产生黄色的浑浊液或沉淀， 与标准品一致。 ( 2) 取样品少许，加 H2SO42m 温热至溶解，再加漂白粉少许，振荡后即 产生樱桃红色，与标准品一致。 ( 3) 于样品的水溶液中，滴加浓硝酸数滴，溶液产生黄绿色硝酸小蘖碱沉 淀，与标准品一致。经上述方法鉴别可以认为提取物为黄连素。 2. 3 黄连素含量的测定 2. 3. 1 黄连素标准溶液的配制 精密称取黄连素对照品 10. 00mg 于 100m 容量瓶中，加量无水乙醇在水浴 上加热溶解。放冷至室温，用无水乙醇定容至刻度。再精密吸取 1. 00mL 上述 溶液参加 10mL 容量瓶中用无水乙醇定容至刻度。摇匀，备用。其溶液浓度为 0. 010mg /mL。 2. 3. 2 标准曲线的绘制 分别精密量取浓度为 0. 010mg /mL 的黄连素标准溶液 1. 0mL、2. 0mL、3. 0mL、4. 0mL、5. 0mL，置于 5 个 10mL 容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，混 匀。标准溶液的浓度分别为 1. 0、2. 0、3. 0、4. 0、5. 0 10 #8211; 3mg /mL， 以乙醇为空白，用紫外可见分光光度计进行扫描，测得在350nm 为最大吸光度。 以吸光度对浓度进行回归计算，得回归方程: ( y = 0. 0559x + 0. 0096，r = 0. 9995) ; 表略。 2. 3. 3 样品检测样品溶液的浓度配制同标准溶液的配制一样，浓度为 0. 010mg /m ，再分别稀释浓度为 3 10 #8211; 3mg /mL。测得样品的吸光度。根 据样品的吸光度和直线回归方程算得试样中的含量。 3 讨论 3. 1 乙醇浓度 按照固液比为 1: 15 的比例分别以 60%，70%，80%，90%乙醇在 70℃下操作， 测定提取液中黄连素的平均含量依次为 2. 15%，2. 29%，2. 54%和 2. 31%; 可 见乙醇提取剂以 80%为最正确。