红外光谱样品的基本制样技术-PPT.pptxVIP

红外光谱样品的基本制样技术;一、前言;图1、1 固体样品制样方法对光谱图质量得影响;图1、2 固体样品制样方法对光谱图质量得影响;图1、3 固体样品制样方法对光谱图质量得影响;对气体样品则会由于样品在吸收池中得压力大小而引起吸收谱带强度变化,也体样品会因为选择液膜厚度不当和液膜中存在气泡而影响光谱图质量。(图2);图2、2 液体样品制样方法对光谱图质量得影响;又如聚合物得薄膜材料如果非常光滑平整,则会由于膜两表面得反射产生干涉条纹(图3)。如果这些干涉条纹与样品得吸收谱带叠加而造成谱带强度失真,从而会影响作出正确判断,如果进行定量分析则会造成定量分析得误差。总之,在对样品进行红外光谱分析时,应选择适当得制样方法,就是红外光谱研究取得正确信息得关键。;图3、1 聚合物样品制样方法对光谱图质量得影响;图3、2 聚合物样品制样方法对光谱图质量得影响;二、常用红外光得透光材料;大家有疑问的，可以询问和交流;表1 常用中红外区得透光材料;三 固体样品得制备技术;表2 固体样品制样技术一览图;1、卤化物压片法(KBr压片法);ii)样品得制备 首先把分析纯(最好就是单晶碎片〕KBr在玛瑙研钵中充分研细至颗粒粒径达2μm以下(通常过200目筛)放在干燥器中备用。 然后按比例取一定量(如果就是定量分析则应准确称量)样品(一般2－5mg)和研磨过筛得KBr 粉(100 - 120mg)放在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀,直到混合物中无明显样品颗粒存在为止。以上操作应在红外干燥箱中进行以防KBr吸水。;iii)成型方法(见图4) 先装好底座、模膛和模芯将磨好得粉用不锈钢小铲小心转移到模膛内底面上,刮平,中心稍高为好。小心放入柱塞。将样品压平,并轻轻转动几下,使粉末分布均匀将柱塞小心套上密封圈及压环,放在液压机上固定。连结好真空管,打开真空泵,抽真空5min 左右,以除去模膛内及样品中得水汽及空气,摇动手柄逐渐加压倒7500kg/cm2,约1~2min 写下真空管缓慢泄压。取出压模拿去底座,将压膜颠倒过来,在柱塞外圈垫上支撑套环,将样品挤出。用不锈钢镊子小心取出,放在样品架上,记录其光谱。 iv)应用范围:固体有机化合物,粉末高聚物,无机化合物,矿石粉等。;V)注意事项: KBr粉末过200面目筛并烘干存放在干燥器中。 样品与KBr粉混合均匀(操作应在红外干操箱内进行)。 用完模具应用绸布擦拭干净并置于干燥器中保存以防生锈。;2、浆糊法;介质名称 : 吸收锋位置及归属: 石蜡油(长链烷烃) 3000~2850 cm-1 (C-H) 1468 cm-1、1397 cm-1 (CH2、CH3得C-H) 720 cm-1(-CH2-)n中n﹥4得骨架振动 氟碳油(全氟烃) 1400~500 cm-1均存在强度不同得C-F吸收 六氯丁二烯(氯烯烃) 1500~1610 cm-1 1150~1200 cm-1 存在C=C及C-Cl吸收 600~1000 cm-1 以上三种介质得红外光谱就是互补得,选用其中得两种才可获得完整得样品红外光谱图。鉴于以上情况,在进行样品得谱图解析时应扣除介质本身光谱图得影响。;白油;六氯丁二烯;氯化煤油;3 溶液铸膜法;4 热压成膜法;;5 热裂解法;;;六 溶液法;四 溶液及水溶液制品得制样技术;图6 不同结构和光程得液体池;1、沸点不同液体样品得制样技术;;五 气体样品得制备技术;图7-1气体池(标准可拆卸气体单元);图7-2 气体池(加热气体单元);;表二 不同光程气体池得应用范围