原子发射光谱分析.pptVIP

（3）高压电火花：电极间不连续的气体放电称为电火花 基本线路 R L C G V ~220V 工作原理：高压充电，放电打火 * 当前第18页\共有53页\编于星期四\20点 特点： （1）弧焰温度：可达10000K，激发能力很强，且谱线主要是离子线； （2）电极温度：电极间歇放电，而且时间比交流电弧要长，电极头温度低，蒸发能力差； （3）光源稳定性好，精密度高。 适用：低熔点金属，合金，高含量组分的测定 以上三类光源主要用于固体物质的分析 * 当前第19页\共有53页\编于星期四\20点 *（4）ICP（电感耦合等离子体） *什么叫等离子体（Plasma）？ 物理学：电离度大于0.1％的气体。（等离子体由离子、电子和不带电的粒子组成的电中性的、高度离子化的气体，它是与固体、液体和正常气体相区别的一种物质状态） 光谱学：由非化学方法获得的放电的类似火焰的气体。 气体——包含高比例的正、负电荷，形状类火焰 * 当前第20页\共有53页\编于星期四\20点 ICP焰炬的形成 硬件构成：三元素 1、高频电磁场 2、工作气体 3、石英炬管 * 当前第21页\共有53页\编于星期四\20点 炬管的构造： 三层同心石英管 外层：通入工作气或冷却气 中层：辅助气 内层：载气，引入样品 * 当前第22页\共有53页\编于星期四\20点 工作原理： （1）通气Ar（等离子气体） （2）接通高频发生器，产生高频振荡电流，形成交变磁场，方向在管内为轴向； （3）引燃Ar气（用高频火花－点火），Ar被电离，产生Ar+及电子； （4）离子在磁场中被加速，从而与中性的Ar碰撞，产生更多的电离气体——形成等离子体 * 当前第23页\共有53页\编于星期四\20点 （5）离子在磁场中定向运动，形成感应区，并感生出环形的电流（涡流电流），高达几百安培； （6）感生电流产生巨大的欧姆热，加热Plasma，达10000K高温，在石英炬管口处形成火焰状的。 概括一下： 点火引燃工作气，磁场加速等离子， 感应涡流产高热，气体受热成焰炬。 * 当前第24页\共有53页\编于星期四\20点 * 当前第25页\共有53页\编于星期四\20点 ICP光源的特点 （1）ICP光源具有环形的感应区，中间形成一通道，类似面包圈，有利于试样从囱道引入ICP焰炬中，试样在光源中停留的时间长，有利于原子化，电离和激发； （2）焰炬温度高，激发能力强，可测70多种元素； （3）放电稳定性极好，精密度高，RSD1％； （4）自吸效应小，线性范围宽，4-6个数量级； （5）检出险低，ppb级 * 当前第26页\共有53页\编于星期四\20点 二、分光系统 光栅的分光原理及其光学特性（自学） 三、检测器 1、目视法：可见光，半定量 2、摄谱法：照相法，将色散后的光谱纪录在感光板上。 3、光电法：PMT，CCD，CID，光电二极管阵列等 * 当前第27页\共有53页\编于星期四\20点 对比 * 当前第28页\共有53页\编于星期四\20点 第四节 光谱定性分析 *一、基本概念 1．*共振线：由激发态直接跃迁至基态时所辐射的谱线。 （第一共振线） 2．*灵敏线：容易激发或激发电位较低的谱线。一般来说灵敏线多是一些共振线。各种元素谱线中强度比较大的谱线。 3．*最后线：最后消失的谱线称为最后线。 例， 溶液中Cd2+含量 谱线条数 10% 14 0.1% 10 0.01% 7 0.001% 1(2265A，最后线) 无吸收现象时，最后线就是最灵敏线。 * 当前第29页\共有53页\编于星期四\20点 谱线的自吸与自蚀 *自吸：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象。元素浓度低时，不出现自吸。随浓度增加，自吸越严重。当自吸现象非常严重时，谱线中心的辐射将完全被吸收，这种现象称为自蚀。 谱线表，r：自吸；R：自蚀； a b * 当前第30页\共有53页\编于星期四\20点 *第一共振线一般也是元素的最灵敏线。最后线也是最灵敏线。但发生自蚀现象时，最灵敏线的强度不是最强。 * 当前第31页\共有53页\编于星期四\20点 基本概念 4．*分析线：用作鉴定元素存在及测定元素含量的谱线称为分析线。分析线一般是灵敏线或最后线。 二、光谱定性分析的方法 1．标准试样光谱比较法