8《药物分析》第四章(2课时) .pdfVIP

武汉软件工程职业学院教案（理论教学首页） 章节 第四章药物的杂质检查 名称 授课 授课时 2 第五周 时数 间 授课 授课 授课教 安排 讲授 多媒体 方法 具 教学 1、明确药物的杂质“特殊物质的检查”的测定意义、原理及注意事项； 目的 2、学会测定药物中特殊杂质的操作技术。 教学 学会测定药物中特殊杂质的操作技术； 重点 教学 学会测定药物中特殊杂质原理及注意事项； 难点 项目6 几种药物特殊杂质的检查 一、利用药物与杂质在物理性质方面的差异 装 （一）臭味及挥发性质的差异 订 线 例如：黄凡士林中异性有机物检查：本品2.0g ，直火加热无辛味。浓过氧化氢 中不挥发性杂质检查：10ml 水浴蒸干残渣＜15mg。 （二）颜色差异例如：磺胺嘧啶中有色偶氮苯化合物的检查：取本品2.0g，加 NaOH 试液10ml，加水25ml，与黄色3 号比色液比，不得更深。 （三）溶解行为的差异：例如：吡哌酸中碱中不溶物吡哌酸甲酯 （I ）和 （II ） （四）旋光性质的差异：例如：硫酸阿托品中莨菪碱检查：本品溶液(50mg/ml) α ＜-0.4 （五）对光吸收性质的差异 （1）紫外分光光度法：①在一定的波长杂质有吸收，而药物无吸收；②杂质 杂质紫外吸收光谱与药物紫外吸收光谱重叠；③药物在紫外区有明显吸收，而杂质 吸收很弱货物吸收。 （2 ）原子吸收分光光度法：主要用于药物中金属盐等杂质的检查，如曾用于 维生素C 、硫酸庆大霉素和安痛定注射液中Na 、K、Ca、Mg 含量测定。 （3 ）红外分光光度法：主要用于药物中无效和低效晶型的检查，如甲苯米唑 （第1 页） 武汉软件工程职业学院教案（附页） 中A 晶型的检查。 （4 ）荧光分析法：例如利血平中氧化产物的检查，是根据利血平纯品无荧光， 其氧化产物有荧光。 1.紫外分光光度法： 例如：地蒽酚中二羟基蒽醌的检查。 再如：苯丙醇中苯丙酮的检查：可利用供试液的吸收度比来控制杂质；纯品苯 丙醇 A247nm/A258nm=0.59 ，99.5% 时 A247nm/A258nm=0.79 ；因此规定供试品 A247nm/A258nm＜0.79；即所含苯丙酮＜0.5%。 2.原子吸收分光光度法：是通过测定药物中所含待测元素原子蒸气，吸收发自 光源的该元素特定波长的程度，以求出药物中待测元素的含量。限量检查时：对照 品液=供试品+限量a 供试品液=b 符合规定时b ＜(a-b)，b ＞(a-b)不合格。 3.红外分光光度法：主要用于药物中无效或低效晶型检查，如甲苯咪唑中A 晶 型检查。 4.荧光分析法。 (六)吸附或分配性的差异 （1）TLC 法：①杂质对照法；②高低浓度对照法。 （2 ）PC 法：主要用于极性大的药物的杂质检查，如地高辛、盐酸苯乙双胍中有 关杂质的检查。 （3 ）HPLC 法：①分面积归一化法；②不加校正因子的主成分自身对照法；③加 校正因子的主成分自身对照法；④内标法加校正因子测定供试品