制药工程学实验讲义-2014 .pdfVIP

仅供个人参考 实验一 分子蒸馏实验 （3 学时） 一、实验目的 1 、了解分子蒸馏的原理、装置及基本流程和操作方法； 2 、了解进料量、真空度、刮膜速度以及冷却水温度对分离效果的影响。 二、实验任务 1 、采用分子蒸馏装置对某种物料进行分离或精致，并达到分离要求； 2 、确定在操作条件下的物料平衡和产品的得率。 三、实验原理 For personal use only in study and research; not for commercial use 分子蒸馏又叫短程蒸馏，是一种特殊的高真空蒸馏。由于物料在分离过程中，处于高真空和 相对低温（分离温度低于物料在高真空下的沸点）的环境中，且停留时间极短 （一般为数秒到十 几秒），分离过程对物料诸如氧化、聚合和分解等热损害极少，故分子蒸馏特别适合对高沸点、 热敏性物质进行有效无损分离。如多组分有机物的分离、油脂、增塑剂的精制；天然或合成维生 素的浓缩；成品的脱色、脱臭等。 原理：分子蒸馏装置的操作原理与具有内部冷凝器的刮膜式蒸发器相同。根据分子运动理论，液 体分子受热会从液面上逸出，而不同种类分子逸出后其平均自由程不同，液体混合物为达到分离 的目的，首先进行加热，能量足够的分子逸出液面，轻分子的平均自由程大，重分子的平均自由 程小，若在离液面小于轻分子平均自由程而大于重分子平均自由程处置一冷凝面，使得轻分子落 在冷凝面上被冷凝，从而破坏了轻分子的动态平衡，使得轻分子继续不断逸出，而重分子因达不 到冷凝面，很快趋于平衡，这样就将混合物分离了。 四、实验装置流程 五、 MD-S80 分子蒸馏装置操作规程 不得用于商业用途 仅供个人参考 （一）开机步骤 1．开启电源前，必须全面检查，以保证所有的真空阀门（V ~V ）处于关闭状态，进水阀打 1 9 开。并确定增压泵冷却系统出水口有水排出。 2 ．据工艺情况，蒸馏柱冷凝器可选择自来水、冷水或温水冷却。根据物料特性，工艺管路可 选择保温。根据需要，调整好有关加热、冷却管路。 3 ．开机前，先将冷阱 C 中的余水排尽，根据处理物料的情况，加入适当的冰水混合物或液氮。 4 ．开启总电源，按下真空泵按钮，启动真空泵。然后缓慢打开V 阀门和V 阀门。这时机械 5 9 真空表应很快走到尽头。如果出现气流声很大或真空表走得很慢，请检查有关阀门（V 、 1 V 、V 、V 、V ）是否关好。 2 3 4 8 5 ．确认没有漏气后，关闭 V 和 V 阀门，停真空泵；把经脱气处理的待分离的物料倒入高位 5 9 槽 （注：物料不能装得太满，应不超过瓶容量的2/3 ）。然后将入口处用磨口塞塞好。 6 ．开启真空调节测量仪。（第一次使用时，请按说明书指示方法调零） 7 ．开启恒温控制机；根据工艺情况，开启恒温水浴 I （工艺管路需要保温）、恒温水浴 II （用 温水做冷凝水）、冷水机（用冷冻水做冷凝水）等相关设备，按工艺要求设定有关温度。 8．启动真空系统。根据物料情况和要求的工作真空度，本装置提供三种真空系统选择： ①、较高真空度 （绝压10Pa ）要求, 采用真空泵与增压泵的组合系统：打开阀门 V V 9 7 、 、 V V ，观察系统的真空度变化情况，当真空度达到 30Pa 后，才可以开增压泵，开增 3 6 、 压泵约 30 分钟左右，真空度可达 0.1Pa ；（（