含量测定分析方法验证方案模板.docx

XXXX含量测定分析方法验证方案 人员 姓名 部门 签名/日期 起草人 分析部 审核人 分析部 审核人 信息注册部 批准 分析部 XXX医药科技有限公司 TOC\o1-5\h\z \o CurrentDocument 验证目的1 \o CurrentDocument 方法简介与验证范围1 验证小组成员1 验证条件1 \o CurrentDocument 分析方法2 \o CurrentDocument 系统适用性试验3 \o CurrentDocument 专属性4 \o CurrentDocument 线性6 \o CurrentDocument 精密度（重复性）7 \o CurrentDocument 精密度（中间精密度）8 溶液稳定性8 耐用性9 样品检测10 变更记载10 验证目的 通过对xxxx含量测定分析方法验证，确定该测定方法在指定的测定系统下可以用于产品的放行以及稳定性检测，保证含量测定检验数据的准确性，并对每个验证参数设立可接受标准。 方法简介与验证范围 xxxx含量测定分析方法（见附录方法）为高效液相色谱法，方法验证的内容包括：系统适用性、专属性（杂质定位、强制降解试验）、线性及范围、精密度（重复性和中间精密度）、溶液的稳定性及方法的耐用性。 3.验证小组成员 序号 部门 成员 职务 职责 1 分析部 XXX 分析员 起早验证方案 2 分析部 XXX 分析组长 申核验证方案 3 QA XXX 研发QA 申核验证方案 4 分析部 XXX 项目经理 实施验证方案 验证条件 4.1仪器设备 仪器名称 型号 厂家 液相色谱仪 Agilent1260 安捷伦科技有限公司 Agilent1200 安捷伦科技有限公司 电子天平 XP205 梅特勒-托利多集团 色谱柱 AgilentZORBAXSB-C18 迪马科技 pH计 PH-1 梅特勒-托利多集团 4.2对照品、供试品及试剂 4.2.1对照品及样品 名称 批号 含量 来源 xxxx对照品 xxx 100.0% USP 杂质A xxx 100.0% USP 杂质B xxx 100.0% USP 杂质C G0I370 100.0% USP 杂质D100.0% USP 4.2.3试剂 名称 级别 生产企业 甲醇 HPLC 默克公司 乙月青 HPLC 默克公司 磷酸 AR 国药集团化学试剂有限公司 氢氧化钠 AR 国药集团化学试剂有限公司 盐酸 AR 国药集团化学试剂有限公司 30%过氧化氢 AR 国药集团化学试剂有限公司 水 纯化水 自制 分析方法 5.1缓冲盐的配制 取磷酸1ml,加纯化水1000ml，混合均匀，即得。 5.2稀释液的配制 按乙腊：甲醇：水=5:35:60配制稀释液，混合均匀。 5.3对照品溶液的配制 取xxxx对照品约**mg，精密称定，置50ml量瓶中，加入适量稀释液，超声/振摇使之溶解，用稀释液稀释至刻度，摇匀，即得。 5.4供试品溶液的配制 取xxxx约**mg，精密称定，置50ml量瓶中，加入适量稀释液，超声/振摇使之溶解，用稀释液稀释至刻度，摇匀，即得。 5.5分离度溶液的配制 分别取XXX、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D各6mg，置50ml量瓶中，加入适量稀释液，超声/振摇使之溶解，用稀释液稀释至刻度，摇匀，即得杂质贮备液；取xxxx约**mg，置50ml量瓶中，加入适量稀释液，再加入0.5ml杂质贮备液，超声/振摇使之溶解，用稀释液稀释至刻度，摇匀，即得。 5.6系统适用性要求 取对照品溶液连续进样5次的结果，其峰面积测量值的RSD不大于1.0%，主成分峰保留时间RSD应不低于1.0%；主成分峰拖尾因子应不得大于1.5。 5.7色谱条件 以AgilentZORBAX-SBC18(4.6x250mm，5“m)为色谱柱；流速为1.0ml/min；柱温为40°C；检测波长为250nm；运行时间40min； 流动相A：0.1%磷酸溶液600ml，甲醇350ml，乙腊50ml，混匀即得。 流动相B：0.1%磷酸溶液150ml，甲醇800ml，乙腊50ml，混匀即得。 按下表进行梯度洗脱。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 5 100 0 20 50 50 30 50 50 31 100 0 40 100 0 精密量取空白稀释液、对照品溶液和供试品溶液各10叫，注入液相色谱仪，记录色谱图。 5.8计算公式 含量测定计算公式如下: fxA供试品含量（%）=供试品xV供试品 fxA 供试品含量（%）= 供试品xV供试品x100% m供试品x（1-水分）其中：m对照品、m供试品—分别为对照品、a对照品——为对照品的含量，%；V对照品、V供试品——分别为对照品、A对照品、A供试品分