气质各项考试题目 .pdf

一、填空题 l、吹脱捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物是将惰性气体(氦气)通 入水样,把水中___________的挥发性有机物吹脱出来,捕集在装有适当吸附剂的捕 集管内,而后捕集管被___________并以氦气___________,将所吸附的组分解吸出来, 进入气相色谱一质谱仪分离测定。 答案:低水溶性加热反吹 2.吹脱捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物,用内标法初始校准时要 求各组分及标记化合物响应因子的精密度应在___________之间,其相对标准偏差应 小于___________。答案:80%~120%20% 3.将___________μl 浓度为 5 μg/ml 的氟代苯及4-溴氟苯加入到 25 mI 纯 水中,得到氟代苯及 4-溴氟苯的浓度为 1μg/L。 答案:5 4.HSGC-MS 方法测定水中挥发性有机物,样品分析时顶空样品瓶加热温度为 ___________℃,加热平衡时间___________min。 答案:60 30 5.液液萃取 GC-MS 方法测定水中半挥发性有机物时,需要分别在碱性和酸性条 件下萃取,酸性条件是指将水相 pH 调至小于___________,碱性条件是指将水相 1)H 调至大于___________。 答案:2 ll 6.GC-MS 方法测定水中半挥发性有机物时,测试仪器性能的校准物DFTPP 的中 文名称为___________,其基峰的质量数为___________。 答案:十氟三苯基膦 198 7.GC—MS 方法测定水中半挥发性有机物时,样品必须在 4℃冷藏并在 ___________d 之内完成萃取,萃取液在一 l0℃以下避光保存___________d 之内完 成分析。 答案:7 40 8.二氯酚和五氯酚是重要的化工原料,其中___________已被美国EPA 列为内 分泌干扰物质: ___________已被世界野生动物基金会列为内分泌干扰物质。 答案:五氯酚 2,4-二氯酚 9.GC-MS 方法测定邻苯二甲酸酯类时,水样必须使用___________容器采集和 保存,为防止容器瓶口沾污,最好使用___________保护,如采用螺旋盖玻璃瓶,则需 用___________将聚四氟乙烯垫与水样隔开。 答案:玻璃锡纸锡纸 10.固相萃取气相色谱-质谱法测定水中有机氯农药时,固相萃取的 3 个步骤依 次为___________、___________和___________。 答案:活化萃取洗脱 二、判断题 1.吹脱捕集气相色谱,质谱法测定水中挥发性有机物再校准时,要求内标的定 量离子的峰面积在一段时间内保持相对稳定,与初始校准时比较漂移不得大于 50%。( ) 答案:正确 2.、HSGC-MS 方法测定水中挥发性有机物时,顶空样品瓶洗涤干净后须在 150℃下加热 3 h,而密封 PTFE 垫不需加热。 ( ) 答案:错误 正确答案为:密封 PTFE 垫同顶空样品瓶一样也需要在 150℃下加热 3 h。 3.HSGC-MS 方法测定水中挥发性有机物,萃取时使用的氯化钠若是优级纯,则 不需处理可直接使用。( ) 答案:错误 正确答案为:氯化钠应在 350℃下加热 6 h,除去吸附的有机物。 4.GC-MS 方法测定水中半挥发性有机物时,萃取液脱水使用的无水硫酸钠若是 优级纯,则不需处理可直接使用。( ) 答案:错误 正确答案为:无水硫酸钠应在 400℃下加热 6 h,除去吸附的有机物。 5.GC-MS 方法测定水中半挥发性有机物中,定量方法为内标法,标准曲线至少 为五点校正。( ) 答案:正确 6.五氯酚可用于木材防腐剂、植物生长调节剂和除草剂等。( ) 答案:正确 7.气相色谱-质谱法测定水中二氯酚和五氯酚的衍生化反应的关键在于脱水完 全,否则会由于少量水分存在而使反应失败。( ) 答案:正确 8.GC-MS 方法测定水中二氯酚和五氯酚,萃取时调高水样 pH 可以提高样品中 酚类化合物的回收率。 ( ) 答案:错误 正确答案为:酸化水样可以提高样品中酚类化合物的回收