红外压片机使用说明.docVIP

PAGE PAGE 4 压片机使用说明 准备(参考图1，图2)： 保持使用压片机的房间湿度较低； 将压片机配件③、⑤表面的油脂用四氯化碳或苯清除（否则得到的样品片有黄色。），放入干燥器备用； 用玛瑙研钵一次研磨大量KBr晶体并过筛，放入烘箱中120~150℃干燥3小时，放入干燥器以备后用； 为避免手汗对压片的影响，准备一双白手套，研磨和压片过程中戴手套； 压片操作： 取400毫克备用KBr粉末于玛瑙研钵中，加入0.5%~1%样品，在红外灯下研细混匀，放入烘箱中120~150℃干燥1小时； 注意：干燥温度依样品性质而定； 使用丙酮（或乙醇、石油醚等溶剂）棉清洗③； 配件③光面向上插入①的圆形凹槽，③光面高出①的圆形凹槽约2毫米，将⑤套在③高出凹槽的部分； 注意：①、③、⑤大小配合，没有间隙，稍有倾斜则装不进去，若装配不顺利拿出再装，不要硬挤，正常装配时，①、③、⑤之间可以自如旋转； 取样品和KBr混合粉末约200毫克，放到③和⑤形成的凹槽中，用抹刀铺平； 将另一③光面向下插入⑤的圆孔中，旋转③使粉末均匀平铺（否则所得压片有白斑）； 注意：正常装配时，③、⑤之间可以自如旋转； 将⑥准确放在①上，旋转⑥以确认安装正确； 将弹簧⑧放在⑥上，④插入⑥中，装配好的压片模具移至压片机下； eq \o\ac(○,P)与真空泵相连，压片前抽真空5分钟；（真空泵为选配件） 压片机阀门拧至lock, 加压至80KN，停留5~10分钟，停留时间越长压片越透明，但超过10分钟则没有明显变化； 压片机阀门拧至open，压片模具移下压片机，拆下④、⑥、⑧； 将连接在一起的③、⑤从①上取下，放在⑩上； 安装⑥（同步骤6）， eq \o\ac(○,11)插入⑥中，置于压片机下，（无须抽真空），压片机阀门拧至lock，加压至 eq \o\ac(○,11)的上檐与⑥接近； 压片机阀门拧至open，拆下 eq \o\ac(○,11)和⑥，得到样品的KBr片； 用丙酮棉清洗所有与KBr接触过的配件，特别是③和⑤，以免生锈，放入干燥器备用。 警告： eq \o\ac(○,P)拆卸前，真空泵不能停止工作，否则泵油会被倒吸至模具。 eq \o\ac(○,1) 底座 eq \o\ac(○,4) 模压杆 eq \o\ac(○,7) O形垫圈 eq \o\ac(○,P) 气体出口 eq \o\ac(○,2) O形垫圈 eq \o\ac(○,5) 压片框架 eq \o\ac(○,8) 弹簧 eq \o\ac(○,S) KBr样品片 eq \o\ac(○,3) 样品底座 eq \o\ac(○,6) 压片框架 图.1 KBr压片模具组装示意图 eq \o\ac(○,3) 样品底座 eq \o\ac(○,5) 压片框架 eq \o\ac(○,6) 压片框架 eq \o\ac(○,10) 模压底座 eq \o\ac(○,11) 模压冲杆 图.2 KBr 压片冲压设备组装示意图