《橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅 二氧化硅含量的测定》.docxVIP

1 HG/T3062—XXXX 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅 二氧化硅含量的测定 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅中二氧化硅含量的测定方法。 本文件适用于橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3061 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅 HG/T 3065 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅 加热减量的测定 HG/T 3066 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅 干燥样品灼烧减量的测定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 二氧化硅在氢氟酸的作用下，以四氟化硅的形式挥发掉，二氧化硅的含量用已挥发的物质的质量占 灼烧后样品质量的百分数表示。 5 试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.1 氢氟酸，质量分数为 40％。 5.2 硫酸溶液，1+1。 将1体积硫酸(ρ = 1.84 g/㎝3 ）缓慢地加入1体积水中。 6 仪器设备 6.1 分析天平，分辨力为 0.1 mg。 6.2 铂坩埚，容积为 35 cm3 或 50 cm3。 6.3 高温炉，温度可保持在（1000±25）℃。 6.4 电热板或电炉，可调温。 6.5 干燥器，装有五氧化二磷干燥剂。 7 样品 按HG/T 3061的规定进行采样。 2 HG/T3062—XXXX 8 试验步骤 8.1 平行做两份试验。 8.2 称取经（1000±25）℃灼烧至恒重的空铂坩埚质量 m0 ，精确到 0.1mg ，在坩埚中称取按 HG/T 3065 干燥后的试样约 2 g。按 HG/T 3066 的要求灼烧至质量恒定，称取该质量 m1 ，精确到 0.1 mg。 8.3 用少量水将灼烧后的试样浸润。 8.4 将 15 cm3 氢氟酸（5.1）和 1 cm3 硫酸（5.2）加入盛有灼烧剩余物的铂钳埚中，在通风橱内于电热 板或电炉上加热蒸发至浆状，同时应避免飞溅损失。冷却坩埚并用少量水将坩埚壁上的物质冲下，再加 入 10 cm3 氢氟酸并蒸发至干。 8.5 在电热板或电炉上继续加热剩余物，直至不再冒出白烟，然后将坩埚置于（1000±25） ℃的高温 炉内灼烧 15 min。 8.6 从高温炉中取出坩埚，在干燥器中冷却至室温，称取并记录灼烧后残渣与铂坩埚的质量 m2 ，精确 到 0.1 mg。 9 试验数据处理 9.1 二氧化硅含量的质量分数以ω计，数 ·) · ··(·1·) · (1) 式中： m0—— 空铂坩埚的质量的数值，单位为克（g）。 m1—— 灼烧至质量恒定后样品与铂坩埚的质量的数值，单位为克（g）； m2——加氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂坩埚的质量的数值，单位为克（g）； 9.2 计算结果表示到小数点后两位，报告试验结果时，取两次测量结果的平均值，然后依据 GB/T 8170 进行数值修约。 10 精密度 重复性：两次测定结果绝对差值不大于 0.6％。 11 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： ——样品名称及编号； ——本文件编号； ——试样质量，g； ——每次测定的结果及其算术平均值； ——与规定的分析步骤的差异； ——在试验中观察到的异常现象； ——试验日期。 3 HG/T3062—XXXX 附 录 A （资料性） 本文件与 ISO 3262-19:2000 结构编号对照情况 表A.1给出了本文件与ISO 3262-19:2000的结构编号变化对照一览表。 表 A.1 本文件与 ISO 3262-19:2000 结构编号对照情况 本文件结构编号 ISO 3262-19:2000结构编号 1 、2 、3 -- 4 6.1部分内容 5 6.2 6 6.3 7 -- 8 6.4部分内容 9 6.5 10 6.6 11 --