《橡塑鞋微孔材料交联密度特征值试验方法》.docxVIP

1 HG/T 2875—XXXX 橡塑鞋微孔材料交联密度特征值试验方法 警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了橡塑鞋微孔材料交联密度特征值的试验方法。 本文件适用于橡塑鞋微孔材料交联密度特征值的测定。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 交联密度 crosslink density 单位体积聚合物中交联键的摩尔数。 3.2 交联密度特征值 intrinsic value of crosslink density 采用不同回波时间的Carr-Purcell-Meiboom-Gill回波序列（CPMG-VD1）测量弹性体中分子链段的 各向异性率和横向弛豫时间，然后利用修正的单链模型（XLD）计算得出交联密度特征值。 4 原理 交联点间分子量的大小会对链段的运动产生影响，因此通过分析高分子链的运动可以研究弹性体的 交联密度。实验表明通过测量氢原子核（ 1H）横向弛豫可以获得弹性体的交联密度。在弹性体玻璃态转 化温度（Tg）以上，可以消除试样中残余偶极矩，使得各向异性率只与交联程度相关。因此，利用核磁 共振技术，在弹性体的Tg以上，通过对弹性体中分子链段的各向异性率和横向弛豫时间的测量，可以得 出弹性体的交联密度特征值。 5 仪器和设备 5.1 核磁共振交联密度测定仪 2 HG/T 2875—XXXX 交联密度测定仪应具备以下条件： a) 永磁体磁场强度大于等于 0.48 T； b) 磁体有效间距大于等于 38 mm； c) 探头线圈内径大于等于 10 mm； d) 探头线圈在线最高温控大于 90 ℃, 且温控均匀度小于等于 0.3 ℃/cm； e) 5MHz 带宽下测试“探头、接收机、90 度脉宽死时间之和 ”小于等于 13 μs； f) 交联密度核磁共振分析测量专用软件，包含自由感应衰减序列（FID）、CPMG-VD1 等脉冲序列。 注： CPMG-VD1序列参见附录A。 5.2 剖片机 剖片厚度为（1.0～13.0） mm。 5.3 圆形裁刀 圆形裁刀内径为Φ（7.5±1.0） mm。 5.4 恒温装置 恒温装置的最高温度至少可达100 ℃, 且温度偏差要求为±2.0 ℃。 6 试样 6.1 试样制备 6.1.1 试样用剖片机除去其表皮，并剖成（12.0±1.0） mm 厚的表面平坦的薄片。如果试样厚度不够， 可剖成多个薄片，总厚度符合要求即可。 6.1.2 选择薄片发泡均匀部分用圆形裁刀制取直径为（7.5±1.0） mm 的试样。 6.2 试样数量 同一材料取三个试样分别进行试验。 6.3 试样预处理 把试样放入直径为10 mm的核磁试管中，再把核磁试管放入（60.0±2.0） ℃或（90.0±2.0） ℃的 恒温装置中预热15 min。 注： 60.0 ℃针对天然橡塑材料， 90.0 ℃针对其他橡塑材料。 7 试验 7.1 自检 对仪器进行自检。 注： 由于不同生产厂商提供的仪器自检要求不同，因此仪器自检时可参考仪器说明书和厂商提供的时间间隔进行。 7.2 设置温控参数 设置设备控温参数，消除残余偶极矩：天然橡塑材料设置为60.0 ℃ , 其他橡塑材料设置为90.0 ℃。 3 HG/T 2875—XXXX 7.3 设置仪器参数 CPMG-VD1脉冲参数按以下设置： a) 采样频率（SW）：200 KHz； b) 重复等待时间（TW）：2000 ms； c) 累加采样次数（NS）：32； d) 回波个数（NECH）：46； e) 回波时间个数（NTI）：46。 7.4 采样 7.4.1 将装有预处理试样的核磁试管（6.3）放入仪器中，在（60±0.5） ℃或（90±0.5） ℃下再预 热 5 min。 7.4.2 根据橡塑材料类型选择相应的模型进行采样测试。 7.5 结果输出 在结果输出界面，选择需要的试样数据进行输出。在交联密度核磁共振分析测量软件上直接记录试 样的交联密度特征值Vc。 8 结果表示 以三个试样的交联密度特征值Vc 的算术平均值为最终结果，单位mol/cm3，按科学计数法保留两位小 数。 每组试样中结果的最大和最小试验数据的差值不应大于算术平均值的10%，否则应重新进行试验。 9 精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的试验方法，并在短时间内对同一被测试样相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 本文件编号；