以L—半胱氨酸为掩蔽剂配位滴定法测定铜.pdfVIP

维普资讯 第27卷 第1期 第 沈 阳 化 工 Vo1．27 No．1 P18 1998年 3月 ShenyangChemicalIndustry M ar．，1998 n f＼瞧酗 配位靛霹Ob3-a-z 圳 院专 合物分解。通过以铅(11)标准溶液滴定释放出的EDTA，可测定铜(Ⅱ)的含量。 关键词 L一半胧氨酸 黼 旦 犯 ， 1 前 言 2 实验部分 掩蔽置换漓定法在金属离子的测定方面 2．1 试剂与仪器 已有较多的应用。该方法通过先使待测离子 CuSO~,标准溶液 (分析纯)：0．02otol‘ 和干扰离子与漓定剂 己二胺四乙酸 (简称 L一 ； EDTA)形成稳定的配合物，然后加入一种有 EDTA标准溶液 (分 析纯)：0．02mol‘ 较高选择性的掩蔽剂，使得待测金属离子的 L ； EDTA配合物分解，释放出的等量的EDTA Pb(N03)2标准溶液(分析纯)：0．02mol‘ 再 以另一种金属离子的标准溶液滴定，从而 L一 ； 可在多种金属离子存在的情况下，选择性地 二甲酚橙(分析纯)：0．5％水溶液； 测定其中某种离子的含量，具有直接浦定法 I一半胱氨酸 (生化试剂，上海康达氨基 所无法达到的高选择性。 酸厂)：0．5％水溶液； 该方法用于铜 (II)的测定，所采用的掩 (c )6N4一HN03缓冲 溶 液 (pH= 蔽剂 已有硫 脲一抗坏血酸一邻 菲罗 啉体 5．4)：40g分析纯(c )6N4溶于90ml水中， 系 、硫代硫酸钠 、巯基乙酸 等。半胱氨 加入 2Oral6mol·L 分析纯HN03。 酸是一种掩蔽性能好、选择性高的有机掩蔽 常量漓定装置。 剂，已被用于锡 (IV)的掩蔽置换滴定法测 2．2 实验方法 定HJ。本文通过试验，探讨了L一半胱氨酸 于含铜(Ⅱ)10rag的溶液中加入过量的 在铜(Ⅱ)的置换滴定中的应用。L一半胱氨 EDTA ，调 节 溶 液 pH5～6，加 入 5ml 酸先将铜(Ⅱ)还原为铜(I)，然后发生配位 (c )6 —HN03缓冲溶液，滴加 1滴 反应，生成稳定的铜(I)配合物，其稳定性高 0．5％二 甲酚橙指示剂。以Pb(N )2标准 于相应的EDTA配合物。该法用于铜合金中 溶液中和过量EDTA至溶液呈红色(不计体 铜的测定，具有很高的准确度。反应在常温 积)。加入 50m10．5％L一半胱氨酸溶液，振 下进行。 荡。5min后，用Pb(N03)2标准溶液滴定，溶 液由亮