药物的含量测定方法与验证分解.pptxVIP

第四章 药物的含量测定方法与验证;基本内容;基本要求;含量测定：;第一节 容量分析法;（二）有关计算;3.百分含量的计算 （1）直接滴定法;（2）剩余滴定法（回滴定法、返滴定法）;第二节 分光光度法;二、光谱分析法;3.仪器的校正和检定 波长的校正：汞灯中的几根较强的谱线或用仪器自身所带的氘灯的特定谱线为参照进行校正 吸收度准确性的检定：重铬酸钾的硫酸溶液，规定波长处测定Ｅ，应符合规定 杂散光的检查：一定浓度的碘化钠和亚硝酸钠溶液，规定波长处测定透光率，应符合规定;4. 对溶剂的要求:;5. 测定方法;1％;计算分光光度法： 方法有多种，具体按每种药物规定的方法进行。如：V A 的三点校正法 比色法 加入显色剂后，按照对照品比较法测定影响显色因素很多，故需注意平行操作空白溶剂：溶剂+ 显色剂，同法处理;（二）荧光分析法;;第三节 色谱法;（一） HPLC 法;流动相;质谱检测器;流动相：对于以C 18为固定相的反相色谱系统，常用甲醇-水，间或加以乙腈、缓冲液等为流动相，有机溶剂比例通常不低于5％;四元泵;自动进样器;色谱柱;检测器;3. 测定方法;2)外标法测定供试品中主成分含量;（二）GC 法;第四节 药品分析方法验证;;? 含量测定方法的准确度;二、精密度（precision ）：;? 重复性: 同一实验室,同一人多次测定的精密度 ? 中间精密度: 同一实验室，不同人，不同仪器测定的精密度 ? 重现性: 不同实验室，不同人测定的精密度 ? 数据要求 均应报告标准偏差、相对标准偏差和可信限;三、专属性（specificity）:;2.含量测定和杂质测定 色谱法和其他分离法，应附代表性的图谱，以说明专属性。 图中注明各组分位置，色谱法中分离度应符合要求。在能获得杂质的情况下，可加到试样中，考察对结果的 干扰。 在杂质和降解物不能获得的情况下，可用以验证方法和药典方法进行对照；也可用对试样加速破坏的方法，比较两种方法。;四、检测限（ limit of detection，LOD);五、定量限（ 1imit of quantitation， LOQ);六、线性（linearit）y;C 50 75 100 125 150;七、范围（range）;八、耐用性（robustness）;检验项目和验证内容：;第五节 定量分析样品的前处理方法;不经有机破坏的分析方法 2. 药物分析中常用的分析方法 经有机破坏的分析方法;二、不经有机破坏的分析方法;（二）经水解后测定法;（三）经还原分解后测定法;三、经有机破坏的分析方法;（一）干法破坏 适用于含卤素、S、P 等有机药物分析的前处理，也用于某些药物中硒及砷盐的检查。;1） 仪器装置;应用示例：碘苯酯的测定;H 2 SO 4 -HNO 3法;思考与练习;2 ．表示两变量指标A 与C 之间线性相关程度常用;[B型题];[X型题];3 ．用信噪比表示检测限时，信噪比一般应为