药物分析抗生素类药物的分析详解演示文稿.pptVIP

麦芽酚反应 （三） 链霉糖特有反应 H+ 分子重排 本文档共93页；当前第63页；编辑于星期三\16点36分 紫红 麦芽酚 本文档共93页；当前第64页；编辑于星期三\16点36分 链霉胍特有反应 （或α-萘酚） 8-羟基喹啉 坂口反应 （四） α -萘酚 本文档共93页；当前第65页；编辑于星期三\16点36分 本文档共93页；当前第66页；编辑于星期三\16点36分 2、 IR法 β-内酰胺环 酰胺 本文档共93页；当前第31页；编辑于星期三\16点36分 色谱法 （五） 1、 TLC法 对照品对照法 2、 HPLC法 本文档共93页；当前第32页；编辑于星期三\16点36分 三、 含量测定 （水解） 碘量法 （一） 1. 原理 水解产物 定量过量 剩余 β-内酰胺类 ChP 本文档共93页；当前第33页；编辑于星期三\16点36分 反应分两步进行： 1. 水解反应 (按化学计算量进行) 2. 氧化-还原反应 (无固定的量关系，受温度、PH值和时间等因素影响，应严格控制反应条件并采用标准品平行对照测定) 第一步 第二步 本文档共93页；当前第34页；编辑于星期三\16点36分 V样空 V样 对照液 +缓冲液+碘液+回滴 +碱+酸+缓冲液+碘液+回滴 V对空 V对 2. 方法 供试液 +缓冲液+碘液+回滴 +碱+酸+缓冲液+碘液+回滴 空白试验 A、消除样品已降解产物的干扰 B、消除样品中其他消耗碘的杂质的干扰 C、消除碘挥发造成的误差 以未经水解的样品作空白测定 本文档共93页；当前第35页；编辑于星期三\16点36分 空白 样品 I2 Na2S2O3 I- I2 采用标准品平行对照测定 A、可消除温度、pH、操作、环境等条件的影响 B、使本法测定结果与微生物检定法一致 本文档共93页；当前第36页；编辑于星期三\16点36分 3. 条件 （1）弱酸性 pH4.5 碱↑ I2 → IO3- + I- 酸↑ 普鲁卡因与碘在酸性条件下会产生复盐沉淀 （2）温度 24～26℃ 温度＞38 ℃ 未水解的供试品亦消耗碘 （3）水解时间 以水解20分钟后的耗碘量最大 （4）反应时间 反应20分钟后，耗碘量随时间的变化较小，可减小含量测定的误差。 本文档共93页；当前第37页；编辑于星期三\16点36分 4. 特点 （1）灵敏度高 样品 : 碘 = 1 : 8 （2）反应条件、实验操作要求高 V对、V对空 V样、V样空 1份含量 加试剂次序、反应时间、滴定速度相同 4I2→8I- 5. 计算 原料 本文档共93页；当前第38页；编辑于星期三\16点36分 汞量法 （二） 1. 原理 （水解） 青霉素族 ChP 2. 方法 醋酸盐缓冲液 pH4.6 滴定 水解 pH4.6 滴定 样 品 以未经水解的样品作空白测定 本文档共93页；当前第39页；编辑于星期三\16点36分 3、 讨论 （1）以第二次滴定突跃为终点 电位法指示终点 （2）反应摩尔比 1 : 1 （3）空白试验 消除已降解产物干扰 （4）优点 不需标准品 4、 计算 本文档共93页；当前第40页；编辑于星期三\16点36分 精密称取含水量为0.5%的青霉素钠0.0502g，按药典方法测定总青霉素含量时，用去硝酸汞滴定液(0.02009mol/L)6.97ml。另精密称取上述样品0.5013g，按药典方法测定降解物含量时，用去硝酸汞滴定液(0.02009mol/L)1.33ml。以干燥品计算，求样品中青霉素的含量。(去硝酸汞滴定液的理论浓度为0.02mol/L) homework 酸碱滴定法 （三） 1、 原理 △ （钠盐） β-内酰胺类 ChP 本文档共93页；当前第41页；编辑于星期三\16点36分 △ 2、 方法 本文档共93页；当前第42页；编辑于星期三\16点36分 3、 讨论 （1）水解前先中和溶剂和样品 （2）加热时避免吸收CO2 △ 不能使酚酞变红 （3）空白试验校正(消除Na2CO3干扰) （4）特点 简便快速，不适用于有残留酯的产品 本文档共93页；当前第43页；编辑于星期三\16点36分 （水解） 可见-紫外分光光度法 （四） 1、 酸水解法（铜盐法） （1）原理 稳定剂 JP 青霉素族 （2）计算 2、 硫醇汞盐法 （1）原理 （咪唑） 青霉素族 ChP 本文档共93页；当前第44页；编辑于星期三\16点36分 咪唑 本文档共93页；当前第45页；编辑于星期三\16点