实验一---酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定.docxVIP

实验一白酒中总酸、总酯的测定 一、实验目的 1、练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法； 2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定； 3、熟悉酚欧指示剂的使用和终点的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法； 4、掌握白酒中总酸、总酯的测定方法。 二、实验原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2,因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1mol.dm-3NaOH和HCl溶液的滴定（强碱与强酸的滴定），其突跃范围为pH4?10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚欧等°NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强碱和弱碱的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色和指示剂。 用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）以酚欧为指示剂标定NaOH标准溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾的结构式为： j^|—COOHy矛—cook 其中只有一个可电离的H+离子。标定时的反应式为： KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O 邻苯二甲氢钾用作为基准物的优点是：（1）易于获得纯品；（2）易于干燥，不吸湿；（3）摩尔质量大，可相对降低称量误差。 NaOH标准溶液与HCl标准溶液的浓度，一般只需标定其中一种，另一种则通过NaOH溶液与HCl溶液滴定的体积比算出。标定NaOH溶液还是标定HCl，要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。原则上，应标定测定时所用的标准溶液，标定时的条件与测定时的条件（例如指示剂和被测成分等）应尽可能一致。 白酒中总酸以中和法直接测定，以酚欧为指示剂，采用氢氧化钠进行中和滴定,其反应式为： RCOOH+NaOH——RCOONa+H2O 酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。酒中香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关，它是酒的一个很重要的质量指标。白酒中酯类成分极为复杂，其中有乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。用化学分析法测得的为总酯，常以乙酸乙醋计算。 白酒中总酯的测定是先用碱中和游离酸。再加入一定量的碱使酯皂化，过量的碱用酸滴定。其反应式为： OO////R—C—OR+NaOH一R—C+ROH\ONa2NaOH+H2SO4一Na2SO4+2H2O三、仪器与试剂 仪器：分析天平、碱式滴定管、容量瓶、移液管、锥型瓶、烧杯、量筒 试剂：固体NaOH，酚欧指示剂、硫酸（或盐酸）标准溶液、白酒。 四、步骤 1、0.1-3NaOH溶液的配制：通过计算求出配制500cm30.1mol.dm-3NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出（NaOH应置于什么器皿中称？为什么？），置于烧杯中，立即用500cm3水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。 2、NaOH标准溶液浓度的标定：准确移取25dm3硫酸（或盐酸）标准溶液放入250cm3锥形瓶或烧杯中，加入二滴酚欧指示剂，用NaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不退，即为终点。三份测定的相对平均偏差应小于0.2%，否则应重复测定。 3、吸取酒样于250mL锥形瓶中，加入酚欧指示液2滴；以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，为其终点。 4、吸取酒样于250mL具塞锥形瓶中，加入酚欧指示液2滴，以氢氧化钠标准溶液中和（切勿过量），记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数（也可作为总酸含量计算）。再准确加入0.1mol/L氢氧化钠标准溶液25.0mL,若酒样总酯含量高时，可加入50.0mL，摇匀，装上冷凝管，于沸水浴上回流半小时，取下，冷却至室温，然后,用硫酸标准溶液进行反滴定，使微红色刚好完全消失为其终点，记录消耗0.1mol/L硫酸标准溶液的体积。 五、计算1、NaOH标准溶液浓度的计算C（酸）xc=（1）V 式中:c——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L;C（酸）一一硫酸（或盐酸）标准溶液的浓度；V滴定体积,mL;2、总酸含量的计算cxVx0.0601X=x1000（2） 50.0 式中:X——酒样中总酸的含量（以乙酸计），g/L;c氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;V——测定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;0.0601——与氢氧化钠标准溶液〔c（NaOH）=1.000mol/L〕相当的以克表示的乙酸的质量;50.0——取样体积,mL。 3、总酯含量的计算（cx25.0-c1xV）x0.088 X=x1000（2）50.0 式中:X——酒样中总酯的含量（以乙酸乙酯计），g/L;氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;25.0——皂化时，加入0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mL;cl——硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L;V测