标准溶液管理规程.docVIP

原则溶液管理规程 1. 目的 建立原则溶液管理规程，规范操作。 2. 范畴 原则溶液涉及：原则滴定液（简称滴定液），原则溶液（用于杂质程度检查）。 3. 职责 3.1 起草：QC 审核人：质量确保部负责人 同意人：质量管理负责人。 3.2 QC实施本规程。 3.3 QA监督本规程的实施。 4. 内容 4.1 标化室的规定 4.1.1 应设在避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好。 4.1.2 室内温湿度保持对应恒定，普通宜控制在温度15-28℃；相对湿度40-75%。 4. 2 配制前准备工作 4.2.1 全部品种均应有试剂配制原则并严格执行此原则。 4.2.2 配制前：首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内。全部使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均应通过校正，有校正合格的标记。 4.2.3 用于原则溶液标定的物质，应用“基准试剂”规格。按照药典规定的温度、时间进行恒重。 4.3 原则溶液的配制 4.3.1 每一种原则溶液都必须严格按照中国药典的规定进行配制，操作规范符合规定。 4.3.2 称重是决定所配制试剂精确性的核心环节，必须精确无误。使用的天平敏捷度应为万分之一，即0.0001g。称量样品所放的容器及全部操作过程所用容器均须干净、无残留物。 4.3.3 配制原则溶液的水，应符合中国药典纯化水的原则。并符合不同原则溶液的配制。 4.3.4 一部分溶液应按照中国药典先配制储藏液，以备标定时使用。 4.3.5 配好的原则溶液须放在与溶液性质相适应的干净瓶中，贴好状态标签。 4.4 原则溶液的标定 4.4.1 按规定程序进行标定，初标时的相对平均偏差≤0.1%。 4.4.2 由第二人进行复标，其相对平均偏差≤0.1%，其标定的份数和复标的份数均不得少于3份，标定与复标的成果的相对偏差≤0.1%，否则重标。 4.4.3 以上各项操作均应有统计（配制、标定、复标），未标定或复标的原则液应有状态标记。 4.4.4 复标后合格的原则溶液需贴标签。内容：品名、浓度、F值、配标者、复核人、配制日期、使用期。 4.4.5 原则溶液的使用期普通3个月，特殊品种另行规定。超出效期不得使用，必须重新标定。 4.4.6 用过的容器、器具按玻璃仪器清洁规程洗涤、干燥、贮存。 4.5 原则溶液的使用与贮存。 4.5.1 原则溶液每次使用前应充足摇匀，确保整瓶浓度一致。 4.5.2 原则溶液在使用期内，若发现沉淀、变色或异常状况，应弃去，重新配制标定或根据具体状况解决后（如滤除沉淀）再标定使用。 4.5.3 原则溶液应定人定时标定。 4.5.4 原则溶液应选择质量较好，塞子密合的玻璃瓶；高浓度的碱溶液应用带橡皮塞的聚乙烯塑料瓶；需要避光的原则溶液应用棕色玻璃瓶盛装。 4.6 原则液的发放 4.6.1 专人负责原则液的发放工作。 4.6.2 全部实验所需的原则液均由原则溶液管理员发放，不得自行配制、使用。 4.6.3 过效期的原则溶液不得发放，使用者不得使用。 4.6.4 全部领用原则液的容器均应具塞，并严格按玻璃仪器洗涤等操作规程洗净、干燥后才可盛装。湿容器不准盛装原则液。 5. 有关文献与统计 5.1 有关统计 5.1.1 《原则溶液配制、标定统计》 5.1.2 《滴定液接受及发放统计》 滴定液标定统计 　　　 　 R－QC－01-041-Rev.01.12 原则溶液名称 亚硝酸钠滴定液 配制浓度 mol/L 基准物名称 基准对氨基苯磺酸 配制时间 年 月 日 配制温度 ℃ 配制人 标定时间 年 月 日 标定温度 ℃ 标定人 复标时间 年 月 日 复标温度 ℃ 复标人 配制办法 取亚硝酸钠 g，加无水碳酸钠（Na2CO3） g，加水适量使溶解成 ml，摇匀。 标 定 方 法 取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（1→2）20ml，搅拌，在30℃下列用本液快速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法批示终点。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相称于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本夜的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，计算：F= EQ \F(W样×1000,V×17.32) ×100% 称量与标定计算成果 W样1 V1 F1 = EQ \F( × ,