乙酸乙酯的制备及表征和微量杂质的测定-实验计划书.doc

《乙酸乙酯的制备及表征和微量杂质的测定》 实验指导书 1. 乙酸乙酯的制备 乙酸乙酯是无色透明液体。有水果香、易挥发、对空气敏感，能吸 水分，水分能使其缓慢分解而呈酸性反应[11]。能与 氯仿、 乙醇、 丙酮和 乙醚混溶，溶于水(10%mL/mL)。能溶解某些金属盐类。 相对密度0.902。 熔点-83℃。 沸点77℃。易燃。蒸气能与空气形成 爆炸性混合物 酯化反应，是一类有机化学反应，是醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水的反应。分为羧酸跟醇反应和无机强酸跟醇反应和无机含氧酸跟醇反应。羧酸跟醇的酯化反应是可逆的，并且一般反应极缓慢，故常用浓硫酸作催化剂。无机强酸跟醇的反应，其速度一般较快。多元羧酸跟醇反应，则可生成多种酯。乙醇和醋酸发生酯化反应，生成具有芳香气味的乙酸乙酯，是制造染料和医药的原料。酯化反应广泛的应用于有机合成等领域。 2.实验原理 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。 2.1仪器与试剂 实验仪器 名称 型号 厂家 数显控温电热套 \o SXKW系列br数显控温电热套 SXKW系列 上海科恒数显控温电热套 恒温水浴锅 \o 天津DZKW-D-1电热恒温水浴锅 DZKW-D-1 郑州南北仪器设备有限公司 玻璃蒸馏装置 天津玻璃仪器厂 实验试剂 名称 化学式 规格 厂家 乙醇 C2H5OH AR 上海广诺化学科技有限公司 冰醋酸 CH3COOH AR 上海广诺化学科技有限公司 浓硫酸 H2SO4 AR 北京化工厂 碳酸钠 Na2CO3 AR 天津市福晨化学试剂厂 氯化钠 NaCl AR 天津市福晨化学试剂厂 氯化钙 CaCl2 AR 天津市福晨化学试剂厂 无水硫酸镁 MgSO4 AR 上海试剂四厂 常用药品及物理常数 药品名称 分子量 熔点(℃) 沸点(℃) 比重(d4 水溶解度 (g/100mL) 冰醋酸 60.05 16.6 117.9 1.0492 易溶于水 95%乙醇 46.6 -117.3 78.5 0.7899 易溶于水 浓硫酸 98.08 10 338 1.84 易溶于水 乙酸乙酯 88.12 -83.6 77.1 0.9005 微溶于水 2.2制备乙酸乙酯 （1）在100mL三口烧瓶中，加入23ml乙醇，14mL冰醋酸及3mL浓硫酸，再加入2-3粒沸石。在数显控温电热套中加热三口烧瓶，加热回流1.5小时。将装置改成蒸馏装置，在水浴上蒸馏，直到不再有液体馏出为止。 (2) 洗涤、干燥粗乙酸乙酯：反应完毕后，将馏出液倒入分液漏斗中，加入10ml饱和碳酸钠溶液，不断地摇动，直到无二氧化碳气体逸出。静置分去下层水相，酯层用10～15mL饱和食盐水洗涤后，再用等体积饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层水相，酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，用无水硫酸镁1.5～2g干燥。放置约30min在此期间要间歇振荡锥形瓶。 （3）蒸馏：将干燥好的粗乙酸乙酯通过长颈漏斗（漏斗上放折叠滤纸）小心倾入60ml蒸馏瓶中，在恒温水浴锅上加热蒸馏，收集74－80℃的馏分。产量14.5～16.5g。纯乙酸乙酯是具有果香的无色透明液体，沸点为77.2℃，d420 3.红外图谱表征 乙酸乙酯红外图谱检测，使用仪器为傅里叶变换红外光谱仪Spectrum100（铂金埃尔默仪器有限公司）。液膜法也称为夹片法，在两个窗片(如KBr晶片)之间滴上1～2滴液体样品，使之形成一层薄薄的液膜，液膜厚度可借助于池架上的固紧螺丝作微小调节。该法操作简便，适用于对高沸点及不易清洗的液体样品进行定性分析。 根据红外光谱图进行制备物的定性鉴定。 乙酸乙酯红外图谱 4.气相色谱法测定乙酸乙酯中微量杂质 4.1实验提要 乙酸乙酯常含有水、乙醇等杂质，用GDX-103固定相，热导检测器，在适当色谱条件下，选用苯-水平衡溶液作外标物，通过比较待测样品中水分色谱峰高与外标物中水峰高，可以测出样品中含水量。 外标法定量快速、准确，除了被测组分外，不要求所有组分都出峰，所以在生产实践中应用较广。但对仪器分析条件如载气流速、柱温等的一致性要求较高，且样品和外标物的进样量要尽量准确，否则误差较大。 4.2实验部分试剂与仪器 实验药品 名称 化学式 规格 厂家 苯 C6H6 AR 北京化工厂 乙酸乙酯 CH3COOCH2CH3 自制 实验仪器 名称 型号 厂家 气相色谱仪 GC9710 浙江福立 分析仪器有限公司 4.3 实验前准备 4.3.1色谱柱的制备 截取长2m、内径3mm的不锈钢色谱柱，洗净、烘干，打磨色谱柱两端使其端口平整。将GDX—103固定相用乙醇湿润慢慢装入色谱柱，抽真空并轻轻敲打色谱柱，使其能均匀的分布于色谱柱内。再将色谱柱装入色谱仪，首先打开GC