8.旋光溶液的旋光率和浓度的测定.docVIP

实验8：旋光溶液旋光率和浓度的测定 指导教师： 指导班级： 实验地点： 实验日期： 年 月 日 第 PAGE 1页 一、实验名称： 旋光溶液旋光率和浓度的测定 二、实验目的 1、观察线偏振光通过旋光物质的旋光现象； 2、学习用旋光仪测旋光性溶液的旋光率和浓度。 三、实验原理 当线偏振光沿光轴方向通过石英晶体时，其振动面会发生旋转，这种现象称为旋光现象，是阿喇果于1811年首次发现的，后来在氯酸纳等晶体以及松节油、糖的水溶液等液体中也发现了旋光现象。能使线偏振光的振动面发生旋转的物质，称为旋光性。具有旋光性的物质称为旋光物质。在制糖、医药等化学工业中，常通过测量旋光角来得出刻物质的旋光率或浓度。 1、旋光物质的旋光率 线偏振光通过旋光物质后，线偏振光的振动面旋转的角度称为旋光角。对于旋光性溶液，其旋光角与偏振光通过的溶液长度和溶液中旋光性物质的浓度成正比，即 式中称为该物质的旋光率，它在数值上等于偏振光通过单位长度、单位浓度的溶液后引起振动面旋转的角度，这里浓度用表示，溶液的长度用表示，则物质的旋光率的单位是表示。 实验表明，同一旋光物质对不同波长的光有不同的旋光率，在一定温度下，旋光率与入射光的波长的平方成正比，这种现象称为旋光色散，考虑这一点，通常下采用钠黄光的线来测定旋光率。 2、旋光角的测量方法 测量偏振光振动面的旋转角（即旋光角），可采用如图所示的装置。测量时，先不放入试管，将检偏器转至最暗的位置，这时偏振光振动方向与检偏器偏振方向正交，然后放入装有旋光溶液的试管，由于偏振光振动方向发生旋转，视场将会由暗变亮，这时检偏器转过的角度即为旋光角，但是，由于人眼很难准确地判断视场是否最暗，而对视场中的相邻部分的亮度是否相等却有较高的识别能力，所以，在旋光仪中都采用半荫法，即用比较视场中相邻部分的亮度是否一致的方法来确定检偏器的位置，以提高测量精度。 当通过检偏器观察半荫板视场时，可看到中间石英片部分与两侧视场的亮度一般是不相同的（常称为三分视场），如下图。 由于亮度低的情况下，人眼辨别亮度微小差别的能力较强，所以选用b图作为参考视场，称为零视场，并把此时检偏器偏振方向的指向位置定为刻度盘零点。 3、旋光仪 本实验所用旋光仪（wxg-4型）结构图，转动度盘手轮，可以使刻度盘及位于刻度中心的检偏镜一志转动，在目镜位置可清晰地看到上述四种情况，在刻度盘及游标盘上可读出检偏镜偏振化方向的角度数。为削除圆形刻度盘的偏心差，仪器设置双游标读数装置，取左右游标读数的平均值作为角度读数值即可消除由于刻度盘与游标盘不同心而造成的偏心误差，即。 四、仪器设备 旋光仪，试管、被测溶液 五、实验耗材 被测溶液 六、实验过程 1、旋光仪调整练习 熟悉仪器结构及度盘手轮、目镜调焦手轮的作用，熟悉游标读数方法。 调节旋光仪的目镜调焦手轮，直到看到三分视场的分界线清晰。 转动度盘手轮使全偏器转动，观察并熟悉视场明暗变化的规律，认识零视场。 调出零视场，记录左、右游标的读数，取平均值作为零点的测量值，测量三次求平均值及不确定度。 2、测定旋光性溶液的旋光率和浓度 直接应用测量出蔗糖溶液的旋光率，已知浓度及试管的长度，方法是调节目镜调焦手轮，使三分视场界线清晰，缓慢雷动度盘手轮，调至零视场再度出现，记下读数，测量三次计算出平均值，即可得到待测物质的旋光率的平均值，计算出不确定度。 将装有未知浓度的待测旋光性溶液试管放入旋光仪中，调节目镜调焦手轮使视场清晰，缓慢转动度盘手轮，调至零视场再度出现，记下角度读数，测量三次计算出平均值及不确定度。 表1：测定蔗糖旋光率与葡萄糖浓度数据记录表 项目 测量次数 零视场 蔗糖 葡萄糖 读数 平均值 读数 平均值 读数 平均值 1 左游标 右游标 2 左游标 右游标 3 左游标 右游标