实验三 维生素C含量的测定.docVIP

备 课 用 纸 PAGE PAGE 3 实验三 维生素C含量的测定 一、实验目的 1．掌握直接碘量法测定维生素C含量的方法与操作技能。 2．掌握碘标准溶液的配制与标定方法。 3．巩固滴定分析实验操作技能。 二、实验原理 （一）维生素C含量的测定原理——直接碘量法 C6H8O6 +I2＝C6H6O6+2HI （弱酸性） （二）标准溶液的配制与标定——间接配制法 1．配制：粗配，称取多于理论计算量的碘固体，与加入过量的KI一起溶于水，配成溶液，待标定。 2．标定：——硫代硫酸钠比较法 I2 + 2S2O32- ＝ 2I- + S4O62- 三、试剂与仪器 仪器 ：酸（碱）式滴定管、移液管、常规玻璃器皿、称量瓶、电子天平、干燥器等。 试剂：维生素C样品、Na2S2O3标准溶液、1:1 HAc溶液、I2、KI固体、0.5%淀粉指示剂。 四、实验步骤 （一）0.05mol/L I2标准溶液配制与标定 台秤称取3.2 gI2、6gKI置于250mL烧杯中，加少量水搅拌溶解，待碘完全与碘化钾融合后，加水至250mL，转移到棕色试剂瓶中保存。此碘标准溶液的浓度约为0.05mol/L。 移取25.00mL碘标准溶液于250mL碘量瓶中，加50mL水，用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色时，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，即为终点，读数记录。平行标定3份，计算I2的浓度。 （二）试样测定 称取0.20g（准确至0.1mg）VC样品置于250mL碘量瓶中，加100mL新煮沸冷却的水和10mL 1:1醋酸，轻摇使之完全溶解。加入3mL0.5%淀粉指示剂，立即用0.05mol/L的I2标准溶液滴定至试液呈淡蓝色，在30s内不褪色，即为终点。平行测定三次，计算维生素C的含量。 五、数据记录与数据处理 表1 I2标准溶液的标定 项 目 1 2 3 标定时加入的I2标液的体积 /mL 25.00 Na2S2O3标准溶液的初读数/mL Na2S2O3标准溶液的终读数/mL 标定时消耗Na2S2O3标液的体积 /mL 标定后I2标液的浓度 / mol/L 标定后I2标液的浓度平均值/ mol/L 测定结果的绝对偏差 相对平均偏差/% 表2 维生素C的含量测定 项目 1 2 倾出前称量瓶与样品的质量/g 倾出后称量瓶与样品的质量/g 试样的质量 /g I2标准溶液的初读数/mL I2标准溶液的终读数/mL 滴定消耗I2标准溶液的体积 /mL 维生素C的含量 / % 维生素C含量平均值/% 测定结果的绝对偏差 相对平均偏差/% 六、思考题及解答 1.测定试样中维生素C时，为什么要加入稀HAc？ 答：由于维生素C在空气中易被氧化，在碱性介质中更甚，在弱酸条件下较稳定，故测定时需加入适量酸使待测试液呈弱酸性，以减少滴定过程中维生素C所产生的副反应。 2.试样溶解时，为什么要用新煮沸并冷却的蒸馏水？ 答：赶除或杀死水中的氧气和微生物，防止维生素C的分解。 七、实验体会