邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告.docx

邻二氮菲分光光度法测定微量铁 课程名称：仪器分析指导教师：李志红 实验员 ：张丽辉 李国跃 崔凤琼刘金旖 普杰飞 赵 宇 时 间: 2003 年 5 月 12 日 一、 （1） （2） （3） （4） （5） 实验目的： 掌握研究显色反应的一般方法。 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。学会制作标准曲线的方法。 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握 721 型，723 型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、 原理： 可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主 要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。 入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。 溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH 缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作 DA-PH 曲线，由曲线上选择合适的 PH 范围。 有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除干扰。 邻二氮菲与 Fe2+ 在溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε = ×104 L· mol ·cm-1 。 3配合物配合比为 3：1，PH 在 2-9（一般维持在 PH5-6）之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使 Fe 3+还原为 Fe2+ 与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高 Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及 Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀， 干扰测定，相当于铁量40 倍的 Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio 2-，20 倍的 Cr3+、Mn2+、 3 4VPO3- 5 倍的 Co2+ Ni2+ Cu2+等离子不干扰测定。 4 、 、 三、 仪器与试剂： 1、 仪器：721 型 723 型分光光度计 500ml 容量瓶 1 个，50 ml 容量瓶 7 个，10 ml 移液管 1 支 5ml 移液管支，1 ml 移液管 1 支，滴定管1 支，玻璃棒 1 支，烧杯 2 个，吸尔球 1 个， 天平一台。 2﹑试剂：（1）铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取铁盐 NH4Fe(SO4)2·12H2O 置于烧杯中，加入盐酸羟胺溶液，定量转依入 500ml 容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。 铁标准溶液 10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml，置于 100ml 容量 瓶中， 并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。 盐酸羟胺溶液 100g·L-1(用时配制) 邻二氮菲溶液 ·L-1 先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度。 醋酸钠溶液·L-1μ 四、实验内容与操作步骤： 准备工作 清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。 配制铁标溶液和其他辅助试剂。 开机并试至工作状态，操作步骤见附录。 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。 铁标溶液的配制 准确称取铁盐 NH Fe(SO )·12H O 置于烧杯中，加入 10mlHCL 加少量水。溶解入 500ml 4 4 2 4 4 2 3 .绘制吸收曲线选择测量波长 取两支 50ml 干净容量瓶，移取100μg ml-1 铁标准溶液容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min 后各加入邻二氮菲溶液，醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用 2cm 吸收池，试剂空白为参比，在 440——540nm 间，每隔 10nm 测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，确定最大吸收波长 （1） Λnm 440 450 460 470 480 490 A 0．29 0．38 0．44 0．485 0．50 0．52 Λnm 500 510 520 530 540 A 0．54 0．57 0．502 0．369 0．257 工作曲线的绘制 编号1#2#3#4#5#6#7#V（铁溶液m） 编 号 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# V（铁溶液m）l A 0．00 0．20 0．40 0．60 0．80 1．00 1．20 铁含量的测定 取 1 支洁净的 50ml 容量瓶,加人含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录. 编 编 号 1# 2# 3# V(未知液)ml A A 结束工作 K= B= R*R= CONC. =K *ABS+B C =