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邻二氮菲分光光度法测定微量铁
课程名称:仪器分析指导教师:李志红
实验员 :张丽辉 李国跃 崔凤琼刘金旖 普杰飞 赵 宇
时 间: 2003 年 5 月 12 日
一、
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
实验目的:
掌握研究显色反应的一般方法。
掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。学会制作标准曲线的方法。
通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握 721 型,723 型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、 原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主 要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。
显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH 缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作 DA-PH 曲线,由曲线上选择合适的 PH 范围。
有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。
干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除干扰。
邻二氮菲与 Fe2+ 在溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε = ×104 L· mol ·cm-1 。
3配合物配合比为 3:1,PH 在 2-9(一般维持在 PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使 Fe 3+还原为 Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高 Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及 Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀, 干扰测定,相当于铁量40 倍的 Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio 2-,20 倍的 Cr3+、Mn2+、
3
4VPO3- 5 倍的 Co2+ Ni2+ Cu2+等离子不干扰测定。
4
、 、
三、 仪器与试剂:
1、 仪器:721 型 723 型分光光度计
500ml 容量瓶 1 个,50 ml 容量瓶 7 个,10 ml 移液管 1 支
5ml 移液管支,1 ml 移液管 1 支,滴定管1 支,玻璃棒 1 支,烧杯 2 个,吸尔球 1 个, 天平一台。
2﹑试剂:(1)铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取铁盐 NH4Fe(SO4)2·12H2O 置于烧杯中,加入盐酸羟胺溶液,定量转依入 500ml 容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
铁标准溶液 10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于 100ml 容量 瓶中, 并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
盐酸羟胺溶液 100g·L-1(用时配制)
邻二氮菲溶液 ·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
醋酸钠溶液·L-1μ
四、实验内容与操作步骤:
准备工作
清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
配制铁标溶液和其他辅助试剂。
开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
铁标溶液的配制
准确称取铁盐 NH
Fe(SO )·12H O 置于烧杯中,加入 10mlHCL 加少量水。溶解入 500ml
4 4 2
4 4 2
3 .绘制吸收曲线选择测量波长
取两支 50ml 干净容量瓶,移取100μg ml-1 铁标准溶液容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min 后各加入邻二氮菲溶液,醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用 2cm 吸收池,试剂空白为参比,在 440——540nm 间,每隔 10nm 测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
(1)
Λnm
440
450
460
470
480
490
A
0.29
0.38
0.44
0.485
0.50
0.52
Λnm
500
510
520
530
540
A
0.54
0.57
0.502
0.369
0.257
工作曲线的绘制
编号1#2#3#4#5#6#7#V(铁溶液m)
编
号
1#
2#
3#
4#
5#
6#
7#
V(铁溶液m)l
A
0.00
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.20
铁含量的测定
取 1 支洁净的 50ml 容量瓶,加人含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录.
编
编
号
1#
2#
3#
V(未知液)ml
A
A
结束工作
K= B= R*R= CONC. =K *ABS+B
C =
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