药物分析与实验报告.docxVIP

阿司匹林的质量分析 一．实验目的 掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系； 掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理； 掌握阿司匹林分析的条件及要点二．实验原理 药物 本品为白色片，遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的 95.0%~105.0%。 原理： ⑴ 鉴别 ① 三氯化铁反应:水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫 堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ② 水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀 硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。 ⑵ 检查 阿司匹林中游离水杨酸的检查 杂质来源 游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 检查方法 阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生 成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug 的游离水杨酸。 干燥失重测定法 定义：系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以 百分率表示。主要指水分，也包括其它挥发性物质。 百分率表示。主要指水分，也包括其它挥发性物质。 干燥失重测定法(中国药典 2010 年版二部附录Ⅷ L)有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。 1）常压恒温干燥法：适用于受热较稳定的药物。将供试品置相同 条件下已干燥