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制药工程系工程训练 布洛芬的紫外定量分析 指导教师：张艳梅 姓名：白炜琪 班级：制药工程112班 学号：2011039201 一、 实验目的 了解布洛芬的紫外光谱法鉴别的原理。 掌握布洛芬的紫外分光光度法鉴别方法。 二、 实验原理 根据布洛芬的化学结构特点及理化性质，利用光谱特征进行鉴 另U。具有不饱和结构的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区 （200-400nm）有特征的吸收，为有机化合物的鉴定提供了有用的 信息。 布洛芬为消炎镇痛药，主要用于关节痛、肌肉痛、神经痛、头 痛、牙痛等。其原料与片剂的含量测定方法在中国药典收载的是以 中性乙醇为溶剂的中和滴定法，操作较为繁琐。本实验以氢氧化钠 溶液为溶剂，采用紫外分光光度法测定布洛芬片的含量，方法简便， 结果准确。 三、 实验仪器与试剂 仪器：紫外分光光度仪，容量瓶，试管，石英比色皿，移液枪 试剂：布洛芬（药用品），正己烷，无水乙醇，磷酸缓冲溶液（PBS） 四、 实验步骤 正己烷作溶剂： 用分析天平准确称取布洛芬25mg，加入正己烷溶解后倒入 25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，配制成1mg/ml的布洛芬溶 液。取5支干净的试管，用标签纸标记浓度分别为 1mg/ml、 0.75mg/ml、0.5mg/ml、0.25mg/ml、0.125mg/mlo 用 1000ml 的移 液枪吸取浓度为1mg/ml布洛芬溶液3ml，加入1ml正己烷，配制 成浓度为0.75mg/ml的布洛芬溶液；用移液枪吸取浓度为1mg/ml 的布洛芬溶液2ml加入2ml正己烷，配制成0.5mg/ml的布洛芬溶 液，依次配出0.25mg/ml、0.125mg/ml的布洛芬溶液。 用1mg/ml的布洛芬溶液在紫外分光光度仪中扫描全谱，波长 在190~500nm之间，所得数据进行拟合，拟合结果如下图所示： 布洛芬一正己烷溶液紫外全谱 布洛芬一正己烷溶液 紫外全谱 测他们在204nm处有最大吸收峰，即在204nm处测不同浓度 的吸光度值，并绘制标准曲线。 无水乙醇 用分析天平准确称取布洛芬25mg，加入无水乙醇溶解后倒入 25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，配制成1mg/ml的布洛芬溶 液。取5支干净的试管，用标签纸标记浓度分别为 1mg/ml、 0.75mg/ml、0.5mg/ml、0.25mg/ml、0.125mg/mlo 用 1000ml 的移 液枪吸取浓度为1mg/ml布洛芬溶液3ml,加入1ml无水乙醇，配 制成浓度为0.75mg/ml的布洛芬溶液;用移液枪吸取浓度为1mg/ml 溶液，依次配出0.25mg/ml、0.125mg/ml的布洛芬溶液。 用1mg/ml的布洛芬溶液在紫外分光光度仪中扫描全谱，波长 在190~500nm之间，所得数据进行拟合，拟合结果如下图所示： 测他们在258nm处有最大吸收峰，即在258nm处测不同浓度 的吸光度值，并绘制标准曲线。 3.磷酸缓冲溶液(PBS) 3.1磷酸缓冲溶液的配制(PH7.4)： 准确称取氢氧化钠0.2g，用少量去离子水溶解，定容到50ml容 量瓶中，制成0.1mol/L的氢氧化钠溶液；准确称取磷酸二氢钾 1.1419g，用少量去离子水溶解，定容到 25ml容量瓶中，制成 0.2mol/L的磷酸二氢钾溶液。 取0.1mol/L氢氧化钠39.1ml,0.2mol/L磷酸二氢钾25ml，混合后 加入100ml容量瓶，定容，摇匀。 3.2 用分析天平准确称取布洛芬25mg，加入PBS溶解后倒入 液。取5支干净的试管，用标签纸标记浓度分别为 1mg/ml、 0.75mg/ml、0.5mg/ml、0.25mg/ml、0.125mg/mlo 用 1000ml 的移 液枪吸取浓度为1mg/ml布洛芬溶液3ml，加入1ml PBS，配制成浓 度为0.75mg/ml的布洛芬溶液；用移液枪吸取浓度为1mg/ml的布 洛芬溶液2ml加入2mlPBS，配制成0.5mg/ml的布洛芬溶液，依次 配出0.25mg/ml、0.125mg/ml的布洛芬溶液。 用1mg/ml的布洛芬溶液在紫外分光光度仪中扫描全谱，波长 在190~500nm之间，所得数据进行拟合，拟合结果如下图所示: 250 300 350 400A(nm)2.52.0pbs+布洛芬 250 300 350 400 A(nm) 2.5 2.0 pbs+布洛芬 1.5 % A 1.0 0.0 测他们在265nm处有最大吸收峰，即在265nm处测不同浓度 的吸光度值，并绘制标准曲线。 五、数据处理与分析 1.正己烷作溶剂 测得的数据： 样品 浓度（mg/ml） 吸光度 1 1 1.0154 1.0132 1.0119 2 0.75 0.7673 0.7676 0.7677 3 0.5 0.5214 0.5247 0