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硫酸盐化速率的测定
污染源排放到空气中的SO2、H2S、H2SO4蒸气等含硫污染物,经过一系列氧化演变和反响,最后形成危害更
大的硫酸雾和硫酸盐雾。这类演变过程的速率称为硫酸盐化速率。其测定方法有二氧化铅一重量法、碱片一重量法、碱片一铬酸钡分光光度法、碱片一离子色谱法等。
.二氧化铅一重量法
原理
大气中的SO2、硫酸雾、H2S等与二氧化铅反响生成硫酸铅,用碳酸钠溶液办理,使硫酸铅转变为碳酸铅,释
放出硫酸根离子,再加入BaCl。溶液,生成:BaS( )。积淀,用重量法测定。结果以每天在100cm。二氧化铅面积上所含So。的毫克数表示。汲取反响式以下:
(2)Pbo2采样管束备
在素瓷管上涂一层黄蓍胶乙醇溶液,将适合大小的湿纱布平坦地绕贴在素瓷管上,再平均地刷上一层黄蓍胶乙醇
溶液,除掉气泡,自然晾至近干后,将Pbo2与黄蓍胶乙醇溶液研磨制成的糊状物平均地涂在纱布上,涂布面积
约100cm。,晾干,移入干燥器寄存。
采样
将Pbo2采样管固定在百叶箱中,在采样点上搁置30±2d。注意不要凑近烟囱等污染源。收样时,将Pbo2采样
管放入密闭容器中。
测定步骤
正确丈量Pbo2涂层的面积,将采样管放人烧杯中,用碳酸钠溶液淋湿涂层,清洗液经搅拌、搁置2~3h后,加
热过滤。在滤液中加适当盐酸溶液,加热驱尽CO2后,滴加BaCl:溶液至BaS( )。积淀完整。用恒重的玻璃砂
芯坩埚过滤,并清洗至滤液中无氯离子。BaSo4积淀于105℃下烘至恒重。同时,用空白采样管按相同操作步
骤测定试剂空白值。按下式计算测定结果:
式中:Ws——样品管测得BaSo4的重量,mg;
Wo——空白管测得BaSo4的重量,mg;
S——采样管上Pbo2涂层面积,cm。;
n——采样天数,正确至0.1d;
Mso3/MBaSo4——SO3与BaSo4相对分子量之比,0.343。
注意事项
影响该方法测定结果的要素有:
Pbo2的粒度、纯度和表面活性度,
Pbo2涂层厚度和表面湿度,含硫污染物的浓
度及种类,采样时期的风速、风向及空气温度、湿度等。该方法的最低检出浓度为
0.05mg
/(100cm
2.d)。
硫酸盐化速率的测定.碱片一重量法
原理
将用碳酸钾溶液浸渍的玻璃纤维滤膜曝露于大气中,碳酸钾与空气中的
S02等反响生成硫酸盐,加入
BaCl
2溶
液将其转变为
BaSO
4积淀,用重量法测定。测定结果表示方法同
二氧化铅法。
测定步骤
先制备碱片并烘干,放入塑料皿(滤膜毛面向上,用塑料垫圈压好边沿),携至现场采样点,固定在特制的塑料皿
支架上,采样30-+-2d。将采样后的碱片置于烧杯内,加盐酸使CO2完整逸出,捣碎碱片并加热近沸,用定量
滤纸过滤,即获取样品溶液。加入BaCl2溶液,获取BaSO4积淀,烘干、称重,计算方法同PbO4法。该方法
的最低检出浓度为
0.05mg
/(100cm
2·d)。
.碱片一离子色谱法
该方法用碱片法采样,采样碱片经碳酸钠一碳酸氢钠稀溶液浸取后,获取样品溶液,注人离子色谱仪测定硫酸根离子。离子色谱(IC)法是利用离子互换原理,连续对共存多种阴离子或阳离子进行分别后,导人检测装置进行定
性剖析和定量测定的方法。其仪器由洗提液贮罐、输液泵、进样阀、分别柱、克制柱、电导丈量装置、数据办理器、记录仪等构成(图5—7)。
分别柱内填补低容量离子互换树脂,因为液体流过时阻力大,故须使用高压输液泵。克制柱内填补另一种类高容
量离子互换树脂,其作用是减少洗提液造成的本底电导和提升被测组分的电导。除了电导型检测器外,还有紫外
一可见光度型、荧光型和安培型等检测器。用非电导型检测器时一般不需使用克制柱。剖析阴离子时,分别柱填
充低容量阴离子互换树脂,克制柱填补强酸性阳离子互换树脂,洗提液用氢氧化钠(钾)溶液或碳酸钠一碳酸氢钠
溶液。当将水样注入洗提液并流经分别柱时,鉴于不一样阴离子对低容量阴离子互换树脂的亲和力不一样而相互分别,
在不一样时间随洗提液进入克制柱,变换成高电导型酸,而洗提液被中和转变为低电导的水或碳酸,使水样中的阴
离子得以挨次进入电导丈量装置测定。
依据电导峰的保存时间定性,
以电导峰的峰高或峰面积定量,
即可获取水
溶液中各阴离子的浓度。四种常有水溶性阴离子的离子色谱如图
5-8
所示。
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